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[期刊] 中国农业科学
[作者]
马素英 袁霞 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0～4.0μg·kg-1和甲砜霉...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘永涛 李荣 袁科平 杨红 艾晓辉
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为8...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
[期刊] 水产学报
[作者]
赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱
[期刊] 淡水渔业
[作者]
李荣 艾晓辉 邹世平 刘长征 伍刚
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。
关键词：
鱼虾 氯霉素 残留量 气相色谱
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 王建华 邢丽红
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
徐曹燕 李琳 汤春莲 阮祥春 曾明华
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱－串联质谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品，经乙腈提取，ＳＣＸ固相萃取小柱净化后，４０℃氮气吹干，用乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为１∶１）定容，Ｌｕｎａ Ｃ１８（２）色谱柱分离，以乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为９０∶１０）为流动相进行梯度洗脱，通过质谱分析进行外标法定量，再通过试验确定ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ的检出限和定量限，并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行１０，２０，５０μｇ／Ｌ和１０，２０，５０μｇ／ｋｇ ３个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在５～２００μｇ／．．．
[期刊] 中国农业科学
[作者]
曾东平 林翠萍 曾振灵 黄显会 贺利民
【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5～50μg·kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg·kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5～148、6.3～12和8.9～10,甲睾酮70.8～109、4.1～11和6.6～7....
关键词：
性激素 GC-MS 多残留检测 猪肌肉
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 中国农业资源与区划
[作者]
王贝
<正>为减少农作物病虫害的发生及提高农业生产效率，农业生产者越来越多地使用农药。然而，随之而来的农药残留问题给我国的食品安全带来了影响。因此，农药残留检测成为现代人们关注的焦点。目前，农药残留检测技术多种多样，其原理主要是对农药使用后残留在农产品中的杂质、代谢物、降解物、衍生物及农药母体等物质进行检测。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
李兆新 耿霞 刘莹 王慧 王红艳 李平 王志明
采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-MS-Ion Trap)对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中氯霉素,经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为,碎裂电压115V,锥孔电压25V,二级质谱电压0.9V,智能碎裂模式(SPS)。对氯霉素标准液进行了定性分析,得到氯霉素的一级分子离子峰m/z321和m/z323及二级质谱特征离子峰m/z194、m/z257和m/z176。以m/z257和m/z194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积,以此峰面积进行定量计算。在0.1～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=13180.1X+5048.2,相...
关键词：
氯霉素 牙鲆 残留 高压液相色谱 质谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李巧宁 赵婕 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
邵会 冷凯良 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和F...
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