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[期刊] 海洋水产研究
[作者]
周明莹 刘霞 孙耀 乔向英
根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定。结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点。多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%。最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg。
关键词：
渔业水域 沉积物 菊酯类 气相色谱
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
叶玫 姜琳琳 余颖 母玉敏
建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚/丙酮(V/V,3:1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4:1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量。七氟菊酯在2.5～100ng/ml、其他9种菊酯在5～200ng/ml内线性关系良好(r≥0.9967);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.75%～11.3%;检出限(LOD)为0...
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 世界农业
[作者]
郑永权 邵向东 姚建仁
拟除虫菊酯类农药的开发中国农业科学院植保所郑永权邵向东姚建仁拟除虫菊酯类农药是具有划时代意义的农药，人们把农药发展史划分为天然药物时代和有机合成农药时代。后者又可分为有机合成农药前期和当代有机农药时期，两者的分界线是高效的光稳定型农用拟除虫菊酯的成功...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴志华 邹雅竹 龚道新 高海英 赵卫星
运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.
[期刊] 中国农业科学
[作者]
骆爱兰 余向阳 张存政 祝树德 刘贤进
以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔,获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原,建立并优化了间接竞争ELISA检测方法,对PBA最低检出限达0.193μg·ml-1,抑制中浓度为3.707μg·ml-1,且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别,对氰戊菊酯识别弱,抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360μg·ml-1。结果表明,该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。
关键词：
拟除虫菊酯 农药残留 酶免疫分析方法
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
刘洪波
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李薇 雷丽萍 徐照丽 方敦煌 王明峰 朱保昆 杨根华 高乔芬 杨虹琦
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。
关键词：
烟草 有机氯 拟除虫菊酯类 农药残留量
[期刊] 浙江林学院学报
[作者]
刘兴泉 许禄
用比较分子力场分析(CoMFA)研究了拟除虫菊酯类农药的结构与急性毒性DL50(大鼠,口服)的关系,考察了网格结构和探针原子对结果的影响。得到模型的R2为0 99,标准偏差为0 88,说明立体效应和静电作用场是描述拟除虫菊酯类农药急性毒性和进行结构活性关系研究的重要结构参数。在模型中,立体能与静电能的贡献为0 82/0 18,说明起主要作用的是立体项,建立三维定量构效关系模型可以对该类新化合物的DL50进行预测。构建的三维结构/毒性模型用三维等高图来表示,如果结合分子杀虫活性的相关研究,可以用来指导新分子的结构设计。图4表1参8
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
罗建军 陈少华 胡美英 陈慧婷 张芳
【目的】制备高效混合菌,为控制拟除虫菊酯类农药残留提供候选生物制剂。【方法】以蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)ZH-3和金色链霉菌(Streptomyces aureus)HP-S-01混合菌为材料,采用单因素试验优化其生长和降解条件,高效液相色谱法(HPLC)测定其降解能力。【结果】混合菌生长和降解拟除虫菊酯类农药的最优条件为接种量0.4g/L、28℃、pH 7.5、振荡速率150r/min,在此条件下培养72h后,混合菌对50mg/L氯氰菊酯的降解率达90%以上。混合菌高度耐受并降解氯氰菊酯,在氯氰菊酯初始质量浓度为100～500mg/L时,降解率达到80%以上。混合菌最佳接...
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
母玉敏 叶玫 吴成业 余颖 邓武剑
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
关键词：
拟除虫菊酯 水产品 气相色谱法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖志高 龚道新 杨仁斌 郭正元 高升
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陈少华 赖开平 胡美英 李亚楠 耿鹏 李月仪
【目的】制备拟除虫菊酯农药高效复合降解菌株,为菊酯农药残留危害处理提供候选生物制剂。【方法】将菊酯农药降解菌株HU和ZH,按一定比例富集培养制成复合菌株,采用响应曲面法(RSM)优化其降解条件,高效液相色谱法(HPLC)测定其降解能力,并采用一级动力学模型分析其降解过程。【结果】复合菌株降解拟除虫菌酯农药的最优条件为28.5℃,pH 7.7,接种量为0.4 g/L,最佳接种比例为1∶1。在此条件下培养3 d,复合菌株对50 mg/L氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯的降解率分别达到97.5%,94.3%,96.6%,较单一菌株HU(73.9%,82.3%,78.7%)和ZH的降解率(40.6%,78...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
韩召军 王荫长 尤子平
利用室内筛选的抗性和敏感性棉蚜品系，以及野外抗性群体，研究了对拟除虫菊酯的抗性机理。抗性程度不同的棉蚜，其抗性机理不同。中等水平抗性棉蚜，主要是由于体内解毒能力的加强，其抗性可以通过增效剂抑制解毒酶而完全克服。高水平抗性棉蚜，主要是由于体内靶标敏感性的降低，增效剂不能克服其抗性，高抗蚜体内解毒酶和体壁穿透作用与敏感性蚜没有明显差异。因此，对于不同抗性水平的害虫，要采取不同的治理对策。
关键词：
棉蚜,拟除虫菊酯,抗药性
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