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[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘春华 李春丽 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴明媛 韦信贤 童桂香 兰柳春 杨姝丽
优化改进液相色谱－串联质谱法测定水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留的方法，用０．３ ｍｏｌ／ｌ盐酸对样品进行水解，２－硝基苯甲醛进行衍生化，３７℃避光振荡１６ ｈ后用磷酸氢二钾与氢氧化钠混合溶液调节水解液ｐ ｈ为７．０～８．０，利用乙酸乙酯进行萃取。萃取液氮吹至干，用甲醇溶液定容，用作ｈｐｌＣ－ｍＳ／ｍＳ测定。结果表明，４种硝基呋喃代谢物在１～５００ ｎｇ／ｍ ｌ范围内线性关系良好，加标回收率为９２．１％～１０３．０％，相对标准偏差均小于１０．０％。方法检测下限为０．１μｇ／ｋｇ。试验证明，该方法稳定可靠，提高了样品处理效率，解决了阳性样品检测值偏低的问题。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
罗小清 张珍瑞 郭凡溪 郭洋洋 吴峰 余祖功
[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg(-1);待测物氟尼辛含
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
徐维海 林黎明 朱校斌 王新亭 张干
采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.3...
关键词：
罗非鱼 呋喃唑酮 3氨基2唑酮 残留
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张艺蓓 岳田利 乔海鸥 蒋旭鹏 贾如 李璐
【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
张旭志 谷孝磊 陈碧鹃 马绍赛 曲克明 赵常志
以石墨烯基电极为工作电极,研究了呋喃西林(NF)和氨基脲(SEM)的伏安检测方法。循环伏安(CV)扫速0.10 V/s时,在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 6.0)中NF发生不可逆氧化还原,过程受吸附控制。缓冲溶液种类、pH值、富集时间等优化情况下,NF的还原峰电流(ipc)与其浓度在20.0-80.0 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为12.0 nmol/L(S/N=3)。CV扫速为0.10 V/s时,在pH4.1的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中SEM也发生吸附控制的不可逆氧化还原。优化条件下,SEM的氧化峰电流(ipa)与其浓度在1.3-39.9μmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.2μmol...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
孙晓娟 梁雪燕 郝祖慧 李建成
为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均<11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。
[期刊] 海洋渔业
[作者]
黄宣运 沈晓盛 黄冬梅 冯兵 于慧娟 蔡友琼
采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的残留及消除规律。设2个试验组和1个对照组,2个试验组以20 mg·L-1和80 mg·L-1的呋喃西林溶液浸泡河蟹(扣蟹)60 min后,转移至饲养池塘中,并在给药后1 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h、2 d、4 d、8 d、12 d、16 d、20 d、30 d、40 d、50 d、60 d、8
关键词：
中华绒螯蟹 呋喃西林 氨基脲 残留 消除
[期刊] 水产学报
[作者]
徐雪姣 黄程 杨加成 戴志远 郑振霄
为提高养殖水产品中抗生素的检测效率，本研究以新型石墨烯/碳纳米管复合材料为吸附剂，采用QuEChERS前处理，联合UPLC-MS/MS技术实现了不同养殖水产品中28种抗生素残留的同时检测。通过加标回收率研究了不同提取溶剂、不同种类吸附剂及添加量对养殖水产品中抗生素检测效率的影响，并确定了最佳的QuEChERS操作参数。然后，根据食品法典指南(CAC/GL-71)进行方法学验证，性能指标包括线性、检测限、定量限、基质效应、回收率、日内精密度和日间精密度等。结果显示，当以乙腈∶甲醇(75∶25，体积比)为提取剂，吸附剂的添加量为10 mg时，石墨烯/碳纳米管复合纳米材料的吸附效果最佳。此时，所建立技术方法的线性良好(R2>0.99)，检出限为0.06～1.42μg/kg，定量限为0.20～4.72μg/kg，多数抗生素[磺胺二甲异恶唑(SIA)、磺胺喹恶啉(SQX)、丹诺沙星(DAN)、洛美沙星(LOM)除外]基质效应较低(<10%)。在5～100μg/kg的添加水平下，平均回收率为80.1%～100.4%。日内精密度<10.3%，日间精密度<13.4%。将该方法应用于草鱼、大口黑鲈、凡纳滨对虾、中华绒螯蟹和厚壳贻贝中28种抗生素的检测，结果显示所建立的方法重复性好，灵敏度高，适用于常规检测。研究表明，石墨烯/碳纳米管复合纳米材料可以较好地吸附养殖水产样品中的共提取杂质，提高养殖鱼肉中抗生素的检测效率，在水产品质量安全控制方面具有较好的应用前景。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈晋旭 季辉 彭麟 许莹 刘利锋 江善祥
本试验建立了小龙虾组织中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)残留的高效液相色谱检测方法,并采用连续6 d药浴(水温25℃)的方式,研究淡水小龙虾肌肉和肝胰脏中FF及其主要代谢物FFA代谢动力学和消除规律。检测方法是以PBS(pH 6.0)和乙酸乙酯-氨水(体积比为98∶2)作为提取溶剂,采用XTerra@RP18(5μm,4.6 mm×250 mm)反向色谱柱,利用乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(体积比为3∶7)为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长224 nm。在添加20～500μg.kg-1标样时,该方法的回收率大于70%,变异系数低于7.92%。FF和FFA的检出限分别为20μg...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李帅鹏 黄显会 杨刚 郭春娜
【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
黄玉英 彭爱红 黄志勇 蔡鸿瑜 谢增鸿
采用高效液相色谱法(HPLC法)研究呋喃唑酮[3-(5-硝基糠醛缩氨基)-2-恶唑烷酮](FZ)在鲤鱼体内的残留规律.结果表明,采用单剂量口灌90 mg.kg-1的FZ,鲤鱼肌肉中FZ含量在停药1 h后达到最高值,为(201.9±7.6)μg.kg-1,在停药后的36 h检测不到FZ,其消除半衰期为4.9 h,平均消除速率为8.5μg.kg-1.h-1.同时还采用高效液相色谱—串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS法)进行FZ的主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)的残留规律研究.结果表明,FZ在鲤鱼体内代谢较快,而AOZ却很难消除.鲤鱼肌肉中AOZ含量在停药6 h后达到最高值,为(227...
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 宋红波 耿雪冰 吴光红
运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明,稀释倍数对回收率影响显著,而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。向样品中分别添加0.602、.00、6.00μg.kg-13个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%;批内变异系数为1.76%~12.57%,批间变异系数为5.43%~8.58%,最低检测限为0.3μg.kg-1。该方法灵敏度高,重复性较好,适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的筛选。
关键词：
水产品 呋喃唑酮代谢物 酶联免疫法
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