【背景】饲用血液制品是一种非常规动物源性饲料原料,由家畜或家禽的血液凝成块后经高温蒸煮,压除汁液、晾晒、烘干后粉碎而成,主要用于畜牧养殖。但由于动物养殖过程中存在非法使用β-受体激动剂的现象,一些含有β-受体激动剂的血液制成饲用血液制品可能成为对人类健康潜在的危害源头。为了降低安全风险,研究饲用血液制品中β-受体激动剂的方法是十分必要的。β-受体激动剂检测方法主要有酶联免疫吸附分析(ELISA)法、高效液相色谱(HPLC)法、气质联用(GC-MS)法和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法等。目前所有方法或标准大多针对商业成品饲料或动物源性食品,缺乏对饲用血液制品中β-受体激动剂的检测技术进行相关的研究。【目的】为了研究和监控饲用血液制品中β-受体激动剂的情况,研究建立了固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测饲用血液制品中18种β-受体激动剂的方法。【方法】称取2 g(精确至0.01 g)血液制品样品于50 mL离心管中,准确加入20 mL乙酸铵提取液(pH=5.2)和50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,漩涡混合均匀,于37℃水解过夜(应大于16h),然后8 000 r/min离心5 min,取5 mL上清液转移至另一离心管中,加入0.5mL高氯酸溶液,漩涡混合30 s,然后于8 000r/min离心5min,上清液备用。PCX固相萃取小柱依次用3 mL甲醇,3 mL水活化。取上清液过柱,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮气吹至近干,用1.0 mL 0.1%甲酸水+乙腈溶液(95+5)溶解,过0.22μm滤膜。进Waters TQ液相色谱串联质谱仪检测,使用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm,2.1 mm,1.7μm)色谱柱。乙腈和0.1%甲酸溶液做流动相,梯度洗脱。质谱电离方式采用电子喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测(HRM)。喷雾电压为3.5 kV;雾化气温度为480℃;源温度为150℃;雾化气流速为600L·h-1;锥孔气流速为5 L·h-1。脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气。【结果】18种β-受体激动剂在5—100μg·L-1呈良好的线性关系,相关系数在0.99—0.999之间。在血粉、血浆蛋白粉、血球蛋白粉三种基质中在5、10和50μg·kg-1三个添加水平上的平均回收率为65.1%—110%之间,相对标准偏差小于15%,批间变异系数小于20%。检出限为低于5ng·g-1。【结论】从方法回收率、精密度结果及实际样品的检测结果来看,该方法适用于血液制品中β-受体激动剂的监测。

采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）对主粮及杂粮三种内源激素（脱落酸ABA、水杨酸SA、茉莉酸JA）进行了测定分析。以甲醇水为提取液，加入内标，在4 ℃ 条件下震荡提取。质谱条件采用了电喷雾离子源ESI、多反应监测模式测定、负离子检测模式及内标曲线法定量，相关系数R~(2)为0.996 2～1.000 0，定量限范围为0.05～0.13 pg/g。该方法线性关系良好，灵敏度高。该文还利用该方法测定了玉米、大麦、小麦、谷子、荞麦等多种作物的激素，以及128份水稻种质资源激素，筛选出多个优质种质。该实验方法前处理过程操作简易，分析时间短，灵敏度高，适用于多种作物的激素检测。

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标...

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷...

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%...

为建立高效液相色谱串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇-水溶液(体积比为80:20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用LunaC18(2)色谱柱,分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,阿德呋啉在1～200μgkg-1 (μgL-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0. 3、0.6、0.3和0.6μgkg-1(μgL-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μgkg-1(μgL-1)。以10、50、100μgkg-1(...

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.

为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·...

为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律。选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模型分析药时数据。胃插管强制口服给药主要药动学参数为C_(max)7.49μg/mL、T_(max) 12 h、T_(1/2)λz为99.85 h、AUC_(0-∞)为531.67 h*μg/mL;肌注给药主要药动学参数为C_(max)5.85μg/mL、T_(max

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS（quick， easy， cheap， effective， rugged， safe）结合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）吸附剂净化，经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下进行测定，外标法定量。[结果]17种有机氯农药在1～100 μg·kg~(-1)范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，检测限为0.07～0.31 μg·kg~(-1)，定量下限为0.24～1.03 μg·kg~(-1)，样品加标回收率为73.83%～116.40%，相对标准偏差（relative standard deviation， RSD）为1.31%～8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短，适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。

[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]样品经乙腈提取，柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水，无水硫酸钠、N?丙基乙二胺吸附剂净化，经TR-Pesticide II毛细管柱分离，在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留，外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1～200 ng·mL~(-1)的浓度范围内线性良好（R~(2)≥0.992 8），检出限为0.01～0.30 μg·kg~(-1)，定量限为0.10～1.00 μg·kg~(-1)。在0.10～10.00 μg·kg~(-1)的加标水平下，回收率为64.83%～112.04%，批内相对标准偏差为1.45%～8.96%，批间相对标准偏差为4.48%～14.88%。[结论]该方法操作简便，灵敏度和精密度高，分析时间短且重现性好，可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。