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[期刊] 渔业科学进展
[作者]
唐锡招 李兆新 邢丽红 吴海燕 宋才湖 付树林 张婷婷 蒋万枫
采用液相色谱－三重四级杆复合线性离子阱质谱（ＨＰＬＣ／Ｑ－ＴＲＡＰ ＭＳ），在正离子检测模式下，对鲤鱼（ＣｙＰＲｉｎｕＳ ＣＡＲＰｉｏ）腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析。根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律，推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产物，同时，根据二级质谱碎片离子推测代谢途径及代谢产物结构。结果显示，恩诺沙星进入鲤鱼肝脏后，除以恩诺沙星原形药物（Ｍ０）和ｎ－去乙基代谢产物环丙沙星（Ｍ２）形式存在外，还有少量恩诺沙星脱羧代谢产物（Ｍ１）和恩诺沙星羟基化代谢产物（Ｍ３－１和Ｍ３－２）。该研究可为深入了解恩诺沙星在水生动物体内代谢产物及代谢机理提供理论基础，为在水产养殖生产中科学．．．
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李曼曼 沈习习 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮
[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS（quick， easy， cheap， effective， rugged， safe）结合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）吸附剂净化，经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下进行测定，外标法定量。[结果]17种有机氯农药在1～100 μg·kg~(-1)范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，检测限为0.07～0.31 μg·kg~(-1)，定量下限为0.24～1.03 μg·kg~(-1)，样品加标回收率为73.83%～116.40%，相对标准偏差（relative standard deviation， RSD）为1.31%～8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短，适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。
[期刊] 水产学报
[作者]
茅玲燕 潘连德
为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律。选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模型分析药时数据。胃插管强制口服给药主要药动学参数为C_(max)7.49μg/mL、T_(max) 12 h、T_(1/2)λz为99.85 h、AUC_(0-∞)为531.67 h*μg/mL;肌注给药主要药动学参数为C_(max)5.85μg/mL、T_(max
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
周颖 成昕 宁军 沈习习 王玮
[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]样品经乙腈提取，柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水，无水硫酸钠、N?丙基乙二胺吸附剂净化，经TR-Pesticide II毛细管柱分离，在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留，外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1～200 ng·mL~(-1)的浓度范围内线性良好（R~(2)≥0.992 8），检出限为0.01～0.30 μg·kg~(-1)，定量限为0.10～1.00 μg·kg~(-1)。在0.10～10.00 μg·kg~(-1)的加标水平下，回收率为64.83%～112.04%，批内相对标准偏差为1.45%～8.96%，批间相对标准偏差为4.48%～14.88%。[结论]该方法操作简便，灵敏度和精密度高，分析时间短且重现性好，可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
赵希娟 赵无疾 许华超
【目的】建立分析不同品种橙之间差异性代谢物的方法,找出各品种橙的特征代谢物,服务于橙的代谢组学研究,为橙果实和橙汁的鉴别提供参考。【方法】选取相同产地8个不同的橙品种,取其果皮的甲醇提取物,使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTo F-MS)得到对应的指纹图谱,结合组学软件Progenesis QI,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和变量变化趋势图等进行综合评价,筛选出各品种间的差异性代谢物。根据精确分子量、二级碎片、标准品以及数据库和相关文献信息,对差异性代谢物进行鉴定。【结果】通过UPLC-QTo F-MS指纹图谱得出8个橙品种的代谢物存在明显差异,使用Progenesis QI建立的流程筛选得到各品种正、负离子模式下的差异性代谢物,包含保留时间、分子式、二级碎片等信息。鉴定出17种差异代谢物,其中3-羟基-5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮和木犀草素-7-O-新橙皮糖苷是血橙区别于其他7种橙的特征代谢物,橙皮苷是S26锦橙的代谢标志物,芸香柚皮苷-4’-O-葡萄糖苷和异橙黄酮可以作为8045甜橙的特征代谢物。【结论】基于UPLC-QTo F-MS和Progenesis QI建立的方法可以筛选出8个品种橙果实的差异性代谢物,鉴定了其中的17种物质,分别对应不同品种。该研究方法和技术路线具有通用性,适用于不同水果、不同产地、不同成熟度等因素引起的样品差异分析。
[期刊] 海洋渔业
[作者]
房文红 胡琳琳 陈玉露 贾娴
采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下,对锯缘青蟹口灌恩诺沙星给药后血淋巴中恩诺沙星和代谢产物进行定性分析。通过对血浆中恩诺沙星及其代谢产物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离分析,获得了各化合物的多级质谱信息,通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现有三个代谢产物,其中峰面积最大的为环丙沙星,其次为羟基化恩诺沙星,另一代谢产物可能是加氧恩诺沙星;推测恩诺沙星在锯缘青蟹体内的代谢反应主要是脱乙基反应、羟基化反应和氧化反应。通过定量分析,血浆中恩诺沙星和代谢产物环丙沙星的浓度分别为19.1μg/ml和0.526μg/ml。
关键词：
恩诺沙星 代谢产物 离子阱质谱 锯缘青蟹
[期刊] 中国农业科学
[作者]
廖洁丹 李守军 丁焕中 刘文字 余静贤 张嘉慧 刘雅红
【目的】研究乳房炎奶牛单剂量乳房灌注1%恩诺沙星(50ml/头)后乳中药物浓度的变化规律。【方法】采用HPLC法测定乳中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的浓度,用统计矩原理处理药物浓度—时间数据。【结果】在给药区恩诺沙星和代谢产物环丙沙星均于给药后2h左右乳中浓度达到最高值,分别为(13.16±3.10)μg·ml-1和(2.79±0.94)μg·ml-1,然后逐渐下降;12h后检测不到恩诺沙星,24h已检测不到环丙沙星。对于非给药区,恩诺沙星给药后1h左右乳中浓度达到最高值(0.19±0.02)μg·ml-1,然后逐渐下降;6h后检测不到恩诺沙星,而代谢产物环丙沙星于给药后4h乳药浓度可达最高峰...
关键词：
恩诺沙星 代谢物 消除 奶牛 乳房炎
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
郑宗林 唐俊 喻文娟 胡鲲 叶金明 杨先乐
建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢组织内的恩诺沙星、环丙沙星含量。结果表明,恩诺沙星和环丙沙星在四种组织中的平均回收率分别为70.5%±12.61%,70.25%±14.73%;日内精密度分别为3.27%±0.84%,2.14%±0.68%;日间精密度分别为5.38%±2.46%,3.48%±1.16%。恩诺沙星、环丙沙星的最低检测限分别为0.02μg/g和0.004μg/g。以10 mg/kg蟹体重剂量单次肌肉注射给药后,恩诺沙星在中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢内的Tmax,Cmax分别为:1 h,4.323±0.56μg/g;1 h,6.0...
[期刊] 水产学报
[作者]
何欣 李诗言 王扬 郑重莺 张海琪 金仁耀 王鼎南 王林雯 戴志远
应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱（ＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ－ＭＳ）技术建立水中常用的４２种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理，目标药物经液相色谱仪Ｃ１８反相柱分离，１％甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱，利用正离子源全扫描模式进行检测，并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中４２种抗生素定量限（ＬＯＱ，Ｓ／Ｎ＝１０）为０．０１０～０．１２０μｇ／Ｌ。３个水平加标的平均回收率为６０．７％～９７．１％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．５８％～８．０１％。该方法快速简便，灵敏度高，对抽取的６０批次样品进行检测，共检出磺胺．．．
[期刊] 海洋渔业
[作者]
周帅 胡琳琳 孙贝贝 房文红
采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)对恩诺沙星在凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)体内和体外肝胰腺微粒体孵育下的代谢产物进行定性分析。体内试验为凡纳滨对虾口灌30 mg.kg-1恩诺沙星,24 h后采集血浆用于代谢产物分析。体外试验为在含有肝微粒体的NADPH体系中加入恩诺沙星(100μM)进行孵育,检测孵育液中的代谢产物;肝胰腺采集自未给药的凡纳滨对虾,超速离心法制备而得。凡纳滨对虾血淋巴中除以恩诺沙星原形药物为主外,还可检测到少量的N-去乙基代谢产物环丙沙星、环丙沙星哌嗪环开环代谢物及其同分异构体;而在肝胰腺微粒体体外孵育体系中除检测到...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘冬娴
报道了尿液中丁丙诺啡液相色谱-质谱(LC-MS)分析方法.在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2 h,加入内标奋乃静和pH7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取液于50℃水浴中氮气流下挥干,残余物用流动相溶解后进行LC-MS分析.结果表明:该方法的线性范围为0.2～100.0μg/L,检出限为0.1μg/L;在2,10,50μg/L 3种添加质量浓度时,平均回收率分别为83.21%,93.81%,91.36%,RSD分别为12.29%,6.24%,10.55%.
关键词：
色谱-质谱分析 尿液 丁丙诺啡
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
王洪艳 李兆新 林洪 冷凯良 耿霞 翟毓秀
利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标...
关键词：
高效液相色谱 牙鲆 恩诺沙星 环丙沙星
[期刊] 中国农业科学
[作者]
赵珊 仲伶俐 周虹 李曦 雷欣宇 黄世群 郑幸果 冯俊彦 雷绍荣 郭灵安
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。
关键词：
酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米
[期刊] 海洋渔业
[作者]
郑宗林 叶金明 李代金 杨先乐 胡鲲 唐俊
研究了不同水温(16℃、25℃)、不同给药剂量(10 mg/kg、20 mg/kg)和不同给药方式(肌注、口灌)等条件下,恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在中华绒螯蟹体内的药代动力学,比较了不同条件下药物在蟹血淋巴中的吸收、分布和代谢的差异。结果表明,恩诺沙星在蟹血淋巴中的药-时数据符合开放式二室模型。16℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星在蟹血淋巴的主要药代动力学参数为:AUC96.818 mg/(L.h),Cmax6.54μg/mL,t1/2α0.851 h,t1/2β95.415 h;25℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星的主要药代动力学参数为:AUC168.457 ...
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
张敏 张俊 付海滨 刘庆玉 李金洋
为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。
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