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[期刊] 渔业科学进展  [作者] 刘芬  孙晓杰  朱文嘉  郭莹莹  何柳  杨祯祯  王媛媛  文艺晓  王联珠  
本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海参中单糖分离的色谱条件。结果显示,Sevag法去蛋白的效果最好,在淋洗液为20 mmol/L NaOH的条件下分离岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖和乳糖;在淋洗液为160 mmol/L NaOH和200 mmol/L NaA
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 刘芬  孙晓杰  朱文嘉  郭莹莹  何柳  杨祯祯  王媛媛  文艺晓  王联珠  
本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海参中单糖分离的色谱条件。结果显示,Sevag法去蛋白的效果最好,在淋洗液为20 mmol/L NaOH的条件下分离岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖和乳糖;在淋洗液为160 mmol/L NaOH和200 mmol/L NaA
[期刊] 水产学报  [作者] 彭章晓  江敏  吴昊  何琳  杨李  
采用反相高效液相色谱分离、紫外检测器检测,建立了鲫血液、肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺组织中伊维菌素(IVM)残留的检测方法。将匀浆后的鲫组织用乙酸乙酯提取,离心后取上清液于45℃下氮气吹干,用甲醇-水(4∶1,V/V)混合液溶解残渣,加正己烷,漩涡振荡后离心,取下清液经0.22μm的滤膜过滤后,进样20μL进行分析,检测波长为245nm,外标法定量。结果表明:伊维菌素在血浆和肌肉中的检出限分别为7.5μg/L和7.0μg/kg;肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺中IVM为0.025~1.00mg/kg,血液中为0.025~1.00mg/L时,色谱峰峰高与浓度呈良好的线性相关。各组织中IVM的平均回收率为(9...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 魏德宝  鲍恩东  
为了建立检测饲料中阿维拉霉素的标准方法,建立了测定饲料中阿维拉霉素的固相萃取-反相高效液相色谱法。饲料经乙腈提取,硅胶固相萃取小柱富集净化后,以乙腈-0.01 mol.L-1乙酸铵溶液(体积比43∶57)为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器(波长295 nm)下分离检测。该方法有很好的线性关系,在添加浓度范围内,阿维拉霉素A和B的平均回收率分别为82.6%~96.6%和81.4%~99.7%,相对标准偏差分别为2.00%~3.65%和2.85%~6.54%。经验证该方法灵敏度高,准确性和重现性良好。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 吴虎虎  彭麟  季辉  刘晓晓  滕佩  江善祥  
[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g(-1),定量限为0.2μg·g(-1)。在0
[期刊] 西南农业学报  [作者] 刘莉  钱均祥  萧凤回  查应洪  段承俐  杨生超  肖丹  吴丽华  李智敏  张庭  潘俊  王翰墨  李晚谊  
通过取样量、超声时间、浸提剂量、粒径等4个石斛多糖的超声提取影响因素的正交和单因素试验。结果表明,石斛多糖含量超声提取测定的最佳参数为25.0 mg的取样量、80目的粒径、40 min的超声时间、浸提试剂体积与取样量之比为220。该方法具有样品前期处理时间短,测定仪器操作简便,测定速度快、样品用量少的特点,能在较短时间内对大量单株个体进行检测鉴定,为石斛的品质育种提供了有效途径和手段。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 王杰祥  樊泽霞  徐文康  王腾飞  
以胜利油田井排原油为研究对象,通过实验对井排原油进行馏分切割,分析了原油不同馏分对应的有机氯含量。实验结果发现:在所研究的井排原油样品中,有机氯主要存在于沸点小于330℃的馏分中,因此确定测定井排原油有机氯含量时的蒸馏温度应为330℃。通过对蒸馏设备进行改进,解决了蒸馏过程中所存在的爆沸、易凝聚和控温等问题。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 唐姝  陈娟  高建龙  鲍恩东  
为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%~97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 杨茜   游均   周瑢   方圣   张艳欣   吴自明   王林海  
【目的】植酸是芝麻中主要的抗营养成分之一。探究芝麻籽粒植酸高效提取最优条件,建立植酸含量高通量检测方法,并应用于芝麻群体材料植酸含量变异检测和低植酸种质资源筛选,推动芝麻植酸基础研究和低植酸品种选育。【方法】以0.4mol·L~(-1) HCl为提取溶剂,进行种子量、捣碎时间、捣碎频率、提取液体积等单因素试验,对芝麻籽粒植酸进行提取,结合微量化铁沉淀法高通量测定植酸含量。在单因素试验的基础上,进行Box-Behnken四因素三水平的响应面试验,建立植酸得率为响应值的二次多项式回归方程模型,并绘制响应曲面图和等高线图,分析影响植酸得率的主要因素及各因素间的交互作用,确定植酸含量检测的最优提取条件。利用该参数条件对2个环境下种植的200份芝麻种质资源进行植酸含量测定,筛选低植酸种质。【结果】方差分析显示,建立的回归模型具有高度显著性(P<0.0001),失拟项不显著(P>0.05),方程对试验拟合较好,可用此回归方程对芝麻籽粒植酸提取试验进行优化。4个因素的一次项对植酸得率的影响均达到极显著水平,对植酸得率的影响大小依次为种子量>捣碎时间>捣碎频率>提取液体积。响应面分析图表明,种子量和捣碎时间、种子量和捣碎频率、捣碎时间和捣碎频率、捣碎时间和提取液体积、捣碎频率和提取液体积之间具有一定的交互作用。经过单因素条件及响应面设计优化的植酸最佳提取条件参数为种子量30 mg、捣碎时间6.5 min、捣碎频率50 Hz、提取液体积435μL,在此条件下的植酸得率预测值为14.03 mg·g~(-1),实际植酸平均得率为14.14 mg·g~(-1),模型预测值与试验实际值十分接近。从200份种质资源中筛选出3份稳定的低植酸芝麻种质,平均含量为11.63 mg·g~(-1)。【结论】建立了芝麻植酸高效提取检测技术,可以显著减少试验时长,减少样品使用量,检测结果重复性好,准确性高。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘红梅  肖正午  申涛  蒋鹏  单双吕  邹应斌  
以147份南方籼稻品种或组合的稻米为供试材料,利用偏最小二乘法(PLS),通过不同波长和不同预处方式建立稻米直链淀粉含量的近红外分析模型。结果表明:全谱段(950~1 650 nm)建模效果最好,其相关系数(R)、预测标准差(SEP)、校准标准差(SEC)分别为0.947 7,1.162 3、0.700 2;采用多元散射校正法(MSC)法对全谱图进行预处理的效果较好,优化后的模型相关系数(R)、预测标准差(SEP)、校准标准差(SEC)分别为0.981 9、0.100 9、0.6831,其相对分析误差(PRD)为3.6;将稻米直链淀粉含量的近红外光谱预测值与化学值进行配对T检验,P=0.356>0.05(置信区间为95%),表明近红外光谱法与化学分析法得到的检测结果无显著差异,即应用近红外光谱快速检测稻米直链淀粉含量是可行的。
[期刊] 华北农学报  [作者] 苏岭  李绍戊  王荻  刘红柏  卢彤岩  尹家胜  
依据GenBank已公布的鲫鱼热激蛋白70(Heat shock protein70,HSP70)和beta-actin mRNA序列,分别设计两对引物,应用半定量RT-PCR方法检测应激处理后不同恢复时期鲫鱼(Carassius auratus)肝脏中HSP70 mRNA的表达情况。结果表明,诱导后肝脏组织中HSP70 mRNA的表达量呈现时间依赖性,存在先升高后回落的趋势。在诱导后1h即有所升高,在4h时达到最高值,之后逐渐降低,至48h,表达量降至最初值。研究结果为鲫鱼HSP70的研究提供了基础数据,也为将HSP70用作鱼类生理状态的诊断提供了理论依据。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 艾晓辉  刘长征  罗玉双  文华  邹世平  
在传统法基础上 ,研究了测定草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中呋喃唑酮残留的快速HPLC法。用二氯甲烷提取样品中的呋喃唑酮 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中杂峰都能很好地与药物峰分离 ,方法回收率稳定在70 %~ 75 % ,日内精密度与日间精密度均小于 3% ,本方法可检出的样品中呋喃唑酮低限为 0 0 0 1μg/g。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 郝勇  余永建  朱胜虎  
【目的】采用近红外光谱(Near-infrared spectroscopy,NIRS)分析技术对食醋中的总酸和还原糖进行快速定量分析,为食醋品质的检测提供技术支持。【方法】用近红外透射光谱法采集食醋的光谱信息,用Savitzky-Go-lay一阶导数和小波导数(Wavelet derivative,WD)对采集到的食醋光谱进行预处理,采用连续投影算法(Successiveprojections algorithm,SPA)的波长筛选方法对食醋的总酸以及还原糖定量分析模型进行优化。【结果】食醋光谱经小波导数预处理和基于SPA的波长优选后,总酸和还原糖含量分析精度得以提高,模型得到简化。总酸的预...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 黄萌萌  王加启  卜登攀  魏宏阳  李树聪  许晓敏  于建国  
提出的牛乳乳果糖含量测定的快速酶法,在ISO标准酶法基础上改变了乳果糖水解步骤,即培养时间1h,培养温度50℃,β-半乳糖苷酶添加量300 U。试验结果表明,该法牛乳乳果糖平均回收率98.6%,相对标准偏差<0.01),说明ISO标准酶法测定过程中样品受微生物影响,而快...
[期刊] 林业科学  [作者] 李菲菲  李孟楼  崔俊  高锦明  
花椒中的8种链状不饱和脂肪酸酰胺是花椒特有的麻味成分,建立花椒麻味素(总酰胺)含量的快速测定方法对评定花椒及其产品质量有实际意义。通过三水平四因素正交试验,确定总酰胺浸膏的最佳超声波辅助提取条件为50℃、花椒粉末样品∶95%乙醇=1∶10、提取2.5 h;经过高效液相色谱法与甲醛快速滴定法检测花椒总酰胺含量的比较研究,得出甲醛快速滴定法检测结果的校正系数为2.269 6(R2=0.978 1)。同时,应用甲醛快速滴定法检测来自不同产地14种花椒中的总酰胺含量,结果表明高山区红花椒的总酰胺含量>竹叶花椒>低山区红花椒。
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