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[期刊] 水产学报
[作者]
徐继林 严小军 徐年军 沈佳 沈丽君
建立了海产品中的溴酚类海洋风味素的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。样品中溴酚类化合物在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击源在特征离子碎片扫描检测模式下进行检测。结果表明,5种溴酚类化合物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法在2.5～40 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,最低检测限低于1ng·mL~(-1)。当向25.00g样品中添加溴苯酚各2.0μg时,平均回收率分别达到90.45％(2-BP)、60.49％(4-BP)、85.79％(2,4-DBP)、84.98％(2,6-DBP)、90.80％(2,4,6-TBP),标准相对...
关键词：
海产品 溴酚 风味素 气相色谱质谱联用
[期刊] 华北农学报
[作者]
富丰珍 冷平生 蒋湘宁 丛者福 魏芳
用不同的提取方法对阿月浑子叶酚类物质的定性分析进行了研究,通过比较确定用氢氧化钠水溶液提取阿月浑子叶中的酚类物质效果最佳,经硅烷化后用气质联仪进行定性分析,并与标准样品的气相色谱-质谱图对照,可得到阿月浑子叶中含儿茶素,没食子酸,香豆酸,邻苯二酚和邻苯三酚。
关键词：
阿月浑子 酚类物质 气相色谱-质谱分析
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
俞雪钧 谷云云 冯睿 葛晓鸣 陈孟裕 倪梅林 胡霞林 钟莺莺
建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
彭帮柱 岳田利 袁亚宏 王云阳 高振鹏
采用溶液萃取法提取并浓缩苹果酒中的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法(GC-M S)对苹果酒香气成分进行鉴定分析。结果表明,共分离得出44种香气成分,鉴定出了40种香气的化学成分,约占色谱流出组分总峰面积的98.7%,其中苹果酒香气成分中相对含量较高的高级醇类有2-甲基-1-丁醇(2-M ethy l-1-bu-tano l,48.19%)、2,3-丁二醇(2,3-Bu taned io l,13.19%+4.06%)、苯乙醇(B enzene ethano l,12.61%)、3-呋喃乙醇(3-F luranm ethano l,1.97%)、4-羟基苯乙醇(4-Hydroxy-benz...
关键词：
苹果酒 香气成分 气相色谱-质谱法
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
范霞 杨恒明 陈荣顺
[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物，为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry, HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术，对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定，并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质，其中酯类40种，醇类21种，醛酮类27种，萜烯类31种，烃类8种，酚类4种，酸类1种，其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇，根据气味活度值(odour activity value, OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质，挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis, PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料，第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸，茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异，通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段，可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李晓颍 王海静 徐宁伟 曹翠玲 刘建珍 武春成 张立彬
【目的】优化前处理影响因素,分析欧李果实挥发性成分,明确挥发性成分特点并对果实特征性香气成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定其挥发物成分,通过优化前处理影响因素,确定最佳试验条件。利用解卷积系统(AMDIS)与NIST11质谱数据库以及保留指数(RI)对其挥发性成分进行鉴定,内标法确定挥发物含量,并计算香气强度值(OAVs),评价欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出63种挥发物,含量范围为0.01—3.25μg·kg~(-1)。挥发物以酯类、烷类为主,并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类,其中苯甲酸乙酯含量最高。通过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物OAVs可知,己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用,而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、果香、脂蜡香和其他少数香型(木香型、芳香油香型等),并以青香、花香、果香型物质为主,三者总含量达到挥发物总量的80%。【结论】优化确立的试验条件为:果肉去核切碎处理,取样量5 g,萃取温度50℃,萃取时间与平衡时间均为30 min。SPME前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响,通过优化试验条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂,除烃类物质香气品质较弱外,多数具有特征香气,且香气强度属中高级,酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成,清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的主要特点。
[期刊] 水产学报
[作者]
张青 王锡昌 刘源
为探明鲢肉挥发性气味特征物质,通过顶空固相微萃取法提取和浓缩了鲢肉中的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱联用以及气相色谱-嗅觉测量法对气味物质进行了定性分析及气味特征的评价。由8人组成的评价小组通过检测频率法进行嗅觉测量。结果表明,经GC-MS分析鉴定得到了29种挥发性气味物质,主要是一些羰基类和醇类化合物,占了总挥发性物质的88%。通过检测频率分析法鉴定出12种化合物具有气味特征,表现为鱼腥、金属、青草、油脂氧化、蘑菇等特征。另外有4种未知物也显示了较强的风味特性,它们协同作用构成了鲢的特殊气味。
关键词：
鲢 固相微萃取 气质联用 嗅觉测量
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
刘庆 童森淼 马建义
为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果,采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物,其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种,主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%),4-乙基-苯酚(8.36%),苯酚(6.48%),聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种,主要为苯酚(17.23%),2-甲氧基-苯酚(12.73%),乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种,主要为2-甲氧基-苯...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
李兆新 耿霞 刘莹 王慧 王红艳 李平 王志明
采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-MS-Ion Trap)对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中氯霉素,经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为,碎裂电压115V,锥孔电压25V,二级质谱电压0.9V,智能碎裂模式(SPS)。对氯霉素标准液进行了定性分析,得到氯霉素的一级分子离子峰m/z321和m/z323及二级质谱特征离子峰m/z194、m/z257和m/z176。以m/z257和m/z194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积,以此峰面积进行定量计算。在0.1～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=13180.1X+5048.2,相...
关键词：
氯霉素 牙鲆 残留 高压液相色谱 质谱
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
宋小飞 施召才 马伟文 银玉容 史伟
研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
吴庆定 梁盛 彭万喜
采用热脱附-气相色谱/质谱联机技术(TD-GC/MS)分析了杨木粉在不同环境温度下的挥发物释放行为。结果表明:杨木粉在40℃及90℃时的挥发物中,主要有害成分比主要有益成分比例高,有害成分约为有益成分的1.7倍;60℃时主要有益成分与主要有害成分比例相当,而160℃时的主要有益成分为有害成分的5.42倍。以杨木粉为基材,在木质素软化温度点和木质材料炭化温度点之间(150～180℃)实施高压无胶模塑成形制备木质粉末基复合材料必将体现出良好的环境友好性。
关键词：
杨木粉 热脱附-气相色谱/质谱 环保评估
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
冷平生 王天华 吴京科 李义 王沙生 毕望富 蒋湘宁
该文对银杏内酯A ,B和白果内酯的定性定量分析方法进行研究 .用 2 0 %的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A ,B和白果内酯 ,用硅胶柱纯化 ,甲苯与丙酮混合液洗脱 ,经硅烷化后质谱定性 ,气相色谱定量 .该方法对白果内酯与银杏内酯A ,B的回收率分别为 93.0 1% ,96 .32 % ,94.6 8% ,相对变异系数分别为 5 75 % ,3 88% ,4 2 3%
[期刊] 华北农学报
[作者]
王俊斌 王海凤 王海英 任健 张少英
以烟草叶片为材料,研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定植物激素茉莉酸(JA)含量的方法。利用甲醇和乙酸乙酯提取JA,提取物进一步用C18小柱纯化,然后用过量重氮甲烷甲酯化,最后用GC-MS对其进行定量分析。结果表明,JA和内标的标准品均可用该方法进行分析。通过对烟草叶片中不同浓度C18小柱洗脱物进行分析表明,40%和60%甲醇洗脱液中含有JA。GC-MS定量分析结果表明,烟草响应机械伤害后,内源JA含量呈现先升高后降低的规律。说明应用GC-MS可以比较准确地测定烟草内源JA的含量,重复性较好。
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