【目的】对《中国药典》(2015)高效液相色谱法进行改进和完善,建立既适用于野生沉香也适用于人工沉香的高效液相特征图谱,为沉香的科学鉴别和质量评价提供科学依据。【方法】采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),柱温31℃,检测波长252 nm。以29批次的参考样品和验证样品为研究对象,优化沉香高效液相色谱分离条件,考察所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》确定沉香样品共有的高效液相特征峰。【结果】方法学考察结果表明,所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性良好。选定野生沉香和人工沉香高效液相图谱特征峰相对保留时间的RSD均小于2%,具有较好的保留重现性。验证结果表明,所建高效液相特征图谱对15批次验证样品可以有效、准确鉴别,其中,5批次伪品沉香无法与特征图谱匹配,6批次野生沉香、4批次人工沉香验证样品均符合沉香高效液相特征图谱。【结论】29批次样品兼顾野生沉香和人工沉香的特点,能够更全面、准确地反映沉香质量。所建高效液相特征图谱对野生沉香和人工沉香具有普适性,且符合方法学验证要求,可用于沉香的质量控制。

【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的...

【目的】建立黑果枸杞UPLC指纹图谱分析技术,为快速鉴别黑果枸杞提供依据。【方法】采用超高效液相色谱法进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇(A)、0.5%三氟乙酸、1%甲酸水溶液(B)、乙腈(C),以0.3 m L/min流速进行梯度洗脱,检测波长300 nm,进样量1.000μl,柱温35℃为色谱条件,建立了黑果枸杞的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,14批次黑果枸杞的相似度为0.8090.989,不同省

【目的】分析沉香主要成分在燃烧过程中的挥发或裂解方式 ，比较国产、惠安系和星洲系3个产区沉香燃烧释放的挥发性和半挥发性成分组成及差异，确认对沉香燃烧香气有贡献的气味活性化合物及其来源，解释沉香燃烧气味形成原因，为沉香产地识别和香气品质评价提供科学依据。【方法】采用水蒸馏和乙醇提取沉淀方法分离沉香树脂部分中倍半萜类和2-(2-苯乙基)色酮类（PECs）特征成分，应用热重（TG）分析倍半萜类、PECs化合物和木材部分的热质量损失模式，使用静态顶空气相色谱质谱联用（HS-GC-MS）分析不同产区沉香燃烧烟气中的挥发性成分并确认气味活性化合物，利用主成分分析（PCA）分析3个产区沉香燃烧释放的挥发性成分差异，收集燃烧沉香产生的烟尘，运用液相质谱（LC-MS/MS）联用分析其中PECs成分组成，采用HS-GC-MS分析加热后的PECs标准品，探究沉香中PECs化合物裂解机制及其对燃烧气味的影响。【结果】1）沉香中的倍半萜类化合物在200 ℃以内完全挥发，PECs化合物质量在150～350 ℃缓慢降低，木材在250 ℃以上迅速燃烧。2）沉香燃烧释放的挥发性成分主要为芳香族和倍半萜类化合物，其中芳香族化合物种类和含量明显增加，为沉香燃烧气体提供辛、甜、杏仁、花香等丰富的气味；国产沉香中2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、3，4-二甲氧基苯酚、乙酰丁香酚等7种化合物释放量与样品乙醇提取物含量负相关，这些化合物主要为沉香燃烧烟气提供烟熏、粉尘和木材气味。3）倍半萜类关键香气化合物桉油烯醇、cis-桉叶-6-烯 -11-醇、愈创木醇的相对含量在国产沉香中最高，惠安系沉香中次之，星洲系沉香中最低。4）沉香燃烧烟尘中含有多种Flidersia型 2-(2-苯乙基)色酮类（FTPECs）化合物，但未检测到四氢2-(2-苯乙基)色酮类（THPECs）化合物。沉香四醇裂解释放苄基丙酮和苯甲醛，2-(2-苯乙基)色酮高温裂解不仅生成苯甲醛、苯乙醇等6种芳香族化合物，还能挥发进入空气。【结论】沉香的主要成分倍半萜类、PECs化合物和木材燃烧过程中热质量损失模式不同，倍半萜类化合物直接挥发进入空气，PECs化合物和木材裂解生成多种芳香族化合物，这些化合物具有多种气味，对沉香燃烧香气有重要影响。不同产区沉香燃烧后释放的化学成分存在一定差异，星洲系与惠安系和国产沉香差异较大。高温下不同种类PECs裂解生成芳香族化合物种类和含量不同，FTPECs可部分挥发进入空气中。

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对2种SPE柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，2种SPE柱均可与杂质较好分离；Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为35.5%，而Strata/NH2柱净化后，回收率达到95%以上，因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01～0.1 mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%～96%，相对标准偏差为...

【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,区分鉴定不同酒龄(年份)蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测:采用反相C18柱,调整流动相pH1.6,二元梯度洗脱,检测波长518nm。指纹图谱建立方法:计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积,并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰,该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄(年份)葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定...

本文研究四个β-二氢沉香呋喃多醇酯衍生物的园二色谱（CD），用苯甲酸酯扇形规则预测其Cotton效应的符号，实验证明四个化合物的Cotton效应与预测情况一致，从而确定了它们的绝对构型。结果与文献中用二苯甲酸酯激子手性方法所得结论相吻合。

【目的】建立有效、准确、科学的野生沉香鉴别技术,为沉香的鉴定和品质评价体系建立提供参考依据。【方法】采用醇溶性浸出物含量、显色反应、薄层色谱分析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)方法,对10批次野生沉香进行鉴别。【结果】10批次野生沉香的醇溶性浸出物含量整体较高,明显大于《中华人民共和国药典》(2015年版)规定的10.0%;野生沉香的显色反应除呈现人工沉香的樱红色或浅樱红外,还出现紫堇色、浅红色和浅紫色在内的多样性显色,可辅助鉴别野生沉香;薄层色谱操作简单,节省材料,且野生沉香样品在薄层鉴别中呈现清晰

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．

【目的】建立分析不同品种橙之间差异性代谢物的方法,找出各品种橙的特征代谢物,服务于橙的代谢组学研究,为橙果实和橙汁的鉴别提供参考。【方法】选取相同产地8个不同的橙品种,取其果皮的甲醇提取物,使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTo F-MS)得到对应的指纹图谱,结合组学软件Progenesis QI,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和变量变化趋势图等进行综合评价,筛选出各品种间的差异性代谢物。根据精确分子量、二级碎片、标准品以及数据库和相关文献信息,对差异性代谢物进行鉴定。【结果】通过UPLC-QTo F-MS指纹图谱得出8个橙品种的代谢物存在明显差异,使用Progenesis QI建立的流程筛选得到各品种正、负离子模式下的差异性代谢物,包含保留时间、分子式、二级碎片等信息。鉴定出17种差异代谢物,其中3-羟基-5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮和木犀草素-7-O-新橙皮糖苷是血橙区别于其他7种橙的特征代谢物,橙皮苷是S26锦橙的代谢标志物,芸香柚皮苷-4’-O-葡萄糖苷和异橙黄酮可以作为8045甜橙的特征代谢物。【结论】基于UPLC-QTo F-MS和Progenesis QI建立的方法可以筛选出8个品种橙果实的差异性代谢物,鉴定了其中的17种物质,分别对应不同品种。该研究方法和技术路线具有通用性,适用于不同水果、不同产地、不同成熟度等因素引起的样品差异分析。

高效液相色谱柱是色谱系统的核心部件。为规范色谱柱的使用,提高使用效能,提升色谱实验室管理水平,该文对色谱柱储存、使用和维护三个方面的管理方法进行探讨归纳,总结出较为全面的色谱柱管理办法,以期形成系统科学的实验室色谱柱管理体系,并为色谱工作者提供参考和借鉴。

利用C18色谱柱,以甲醇、水、冰乙酸(45:54．8:0．2)为流动相干255 nm检测细菌培养液提取物,根据HPLC检测结果快速筛选得到既产赤霉素(GA3)又产生长素(IAA)的细菌1株CX-5-2,并利用:HPLC进一步研究并明确了该菌株不产植物激素的适宜条件。同时明确了该菌株对小麦生长具有促进的潜力。

建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0%~99.0%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8.79%、14.67%、0.11%、0.52%和0.27%。

本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。

为进一步探讨成熟过程中酚类物质在枣果皮中的组成及分布情况,以冬枣为实验材料,利用高效液相色谱法分别对全绿、绿白、半红和全红4个成熟期的果皮中游离态、酯化态和结合态多酚进行了定性定量检测分析。色谱分析条件:色谱柱为Waters C18柱,流动相A泵为1%醋酸水、B泵为1%醋酸甲醇,总流速为0.8mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。结果表明:4个成熟期的冬枣果皮多酚都含有儿茶素、表儿茶素和香豆酸,并且儿茶素和表儿茶素主要以游离态和酯化态形式存在,而香豆酸在4个成熟期主要以酯化态和结合态形式存在。