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[期刊] 中国农业科学  [作者] 钱允辉  王志强  张夕林  陆自强  
【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8~10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 赵维佳  高巍  陈如东  徐春祥  武中平  李洁莉  杨红  
采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%~ 85 85 % ,最低检...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 王英健  
采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 张雪燕  邓吉生  翟留香  
应用敏感家蝇的乙酰胆碱酯酶(AchE)检测了蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。若以抑制酶活性16%的剂量为检出标准,对上述两类农药的灵敏度分别为0.00027~1.3632μg和0.0015~0.5205μg。方法回收率为70%~103%。对AchE抑制法的实际应用效果进行田间验证,并结合生物测定法抽检了昆明的市售蔬菜。结果表明:在受农药污染的样本中,有50%的污染是由有机磷和氨基甲酸酯类农药造成的。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 郭华  荣维广  潘东  陶翎  尚学瑜  曾得意  赵维佳  郭巧生  杨红  
建立了中药丹参中12种农药多残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮石油醚(体积比为6∶4)混合溶剂提取,固相萃取法(SPE)净化、富集,在SPB 5弹性石英毛细管柱程序升温条件下分离样品,GC-ECD检测丹参中12种农药残留量。该方法的线性范围为0.01~10 mg.L-1,线性相关系数为0.992 2~0.999 7,最低检出限为0.01~0.05 mg.kg-1,加样平均回收率为76.8%~104.0%。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 梅文泉  黎其万  邵金良  汪禄祥  
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%~99.4%,相对标准偏差为0.83%~4.60%,检出限为0.005~0.01 mg/kg。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 徐爱平  王富华  赖穗春  李乃坚  王晓容  
建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0.002~0.005mg/kg,添加回收率为84.0%~104.0%,在0.002~3.00 mg/kg范围内检测线性关系良好,其线性相关系数为0.995。该分析方法灵敏、准确,操作简便,适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 贺德春  杨仁斌  龚道新  郭正元  
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%~116.46%,变异系数为0.16%~16.24%,最小检测量为0.001 5~0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 褚能明  杨俊英  柴勇  康月琼  张雪梅  
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨东顺  梅文泉  汪禄祥  耿慧春  邵金良  陈兴连  
关键词:
[期刊] 西南农业学报  [作者] 熊英  杨俊英  康月琼  柴勇  刘吉振  褚能明  杨雁飞  
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048 mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 任颖俊  龚道新  郑琛  袁雅洁  杨丽华  
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 周梦春  何海  舒耀皋  王帆林  舒少华  王沫  
应用超分子印迹微球与逆基质固相分散加速溶剂萃取,采用气相色谱质谱(GC-MS)检测方法测定菊薯中3种硫代磷酸酯类有机磷农药(毒死蜱、喹硫磷和甲基立枯磷)残留量。以甲基立枯磷为模板分子制备对3种农药有特异性识别的分子印迹微球聚合物,然后作为固相分散剂进行加速溶剂萃取,再以气相色谱质谱法测定菊薯中3种农药的残留量,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。结果表明:3种农药的线性范围均为0.01~2.50μg/mL,相关系数为0.998 7~0.999 6;3种农药的检出限范围为0.174~0.526μg/kg,相对标准偏差为2.3%~9.9%,回收率为79.8%~104.5%。
[期刊] 中国科技论坛  [作者] 陈瑞华  
人们使用化学农药仅半个世纪的历史。由于使用化学农药从“虫口夺粮”能获得粮食丰收,故被称为“绿色革命”的一次胜利。最初人们对农药理化性质缺乏全面认识,局限于急性毒性试验,因此应用最久、用量最大的有机氯类农药六六六、DDT等一直被认为是低毒性的,忽视了这些农药不易被日光分解、脂溶性大、耐热、耐酸、挥发性差等特点。后经研究发现,DDT的半衰期为2~4年,在土壤中消失95%需4~30年时间,而六六六在土壤中消失95%也需3~4年时间,因此,长期施用这类药物会带来全球性环境污染。更有甚者,由于这类药物在土壤和生物体内长期
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