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[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴明媛 韦信贤 童桂香 兰柳春 杨姝丽
优化改进液相色谱－串联质谱法测定水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留的方法，用０．３ ｍｏｌ／ｌ盐酸对样品进行水解，２－硝基苯甲醛进行衍生化，３７℃避光振荡１６ ｈ后用磷酸氢二钾与氢氧化钠混合溶液调节水解液ｐ ｈ为７．０～８．０，利用乙酸乙酯进行萃取。萃取液氮吹至干，用甲醇溶液定容，用作ｈｐｌＣ－ｍＳ／ｍＳ测定。结果表明，４种硝基呋喃代谢物在１～５００ ｎｇ／ｍ ｌ范围内线性关系良好，加标回收率为９２．１％～１０３．０％，相对标准偏差均小于１０．０％。方法检测下限为０．１μｇ／ｋｇ。试验证明，该方法稳定可靠，提高了样品处理效率，解决了阳性样品检测值偏低的问题。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张艺蓓 岳田利 乔海鸥 蒋旭鹏 贾如 李璐
【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘春华 李春丽 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 宋红波 耿雪冰 吴光红
运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明,稀释倍数对回收率影响显著,而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。向样品中分别添加0.602、.00、6.00μg.kg-13个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%;批内变异系数为1.76%~12.57%,批间变异系数为5.43%~8.58%,最低检测限为0.3μg.kg-1。该方法灵敏度高,重复性较好,适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的筛选。
关键词：
水产品 呋喃唑酮代谢物 酶联免疫法
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
张旭志 谷孝磊 陈碧鹃 马绍赛 曲克明 赵常志
以石墨烯基电极为工作电极,研究了呋喃西林(NF)和氨基脲(SEM)的伏安检测方法。循环伏安(CV)扫速0.10 V/s时,在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 6.0)中NF发生不可逆氧化还原,过程受吸附控制。缓冲溶液种类、pH值、富集时间等优化情况下,NF的还原峰电流(ipc)与其浓度在20.0-80.0 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为12.0 nmol/L(S/N=3)。CV扫速为0.10 V/s时,在pH4.1的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中SEM也发生吸附控制的不可逆氧化还原。优化条件下,SEM的氧化峰电流(ipa)与其浓度在1.3-39.9μmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.2μmol...
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
徐维海 林黎明 朱校斌 王新亭 张干
采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.3...
关键词：
罗非鱼 呋喃唑酮 3氨基2唑酮 残留
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
王慧 李兆新 林洪 耿霞 刘晋湘 刘莹
采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0.02mol/L磷酸+乙腈+四氢呋喃(69∶16∶15),流速为0.8ml/min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng/ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79%～93%,变异系数小于10%,检测限为10μg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
王正彬 刘永涛 董靖 胥宁 杨秋红 徐春娟 艾晓辉
以藤黄微球菌(Micrococcusluteus)为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水(体积比为3/7)超声提取,旋蒸浓缩,用杯碟法建立水产品可食性组织(草鱼、鳗鲡和对虾肌肉)中杆菌肽残留的测定方法.结果显示:杆菌肽在草鱼肌肉中最低检测限为0.25μg/g,在对虾和鳗鲡肌肉中最低检测限为0.50μg/g,均达到了我国农业部和欧盟规定的杆菌肽在肌肉组织中的最高残留限量检测要求.杆菌肽在各水产品肌肉组织中1~10μg/m L范围内,药物质量浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好(R2>0.9900),杆菌肽不同水产品肌肉组织添加质量浓度在0.5~2.5μg/g时,各组织的回收率均在70.45%~93...
关键词：
杆菌肽 杯碟法 残留 水产品
[期刊] 淡水渔业
[作者]
艾晓辉 刘长征 罗玉双 文华 邹世平
在传统法基础上 ,研究了测定草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中呋喃唑酮残留的快速HPLC法。用二氯甲烷提取样品中的呋喃唑酮 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中杂峰都能很好地与药物峰分离 ,方法回收率稳定在70 %～ 75 % ,日内精密度与日间精密度均小于 3% ,本方法可检出的样品中呋喃唑酮低限为 0 0 0 1μg/g。
关键词：
水产品 检测 液相色谱 呋喃唑酮
[期刊] 淡水渔业
[作者]
田娟娟 甘金华 彭婕 李晋成 刘欢
为解决现行水产品药物残留检测能力验证样品制备方式单一,现用能力验证样品实际检测分析难度与真实样品之间存在差距的现实问题,实验采用药浴给药的方式,研究了水温、药浴时间等因素对草鱼肌肉中AOZ残留浓度的影响。结果显示:在水温25℃、鱼体规格900~1 100 g、药浴10 h的条件下,草鱼肌肉中AOZ含量变化相对平稳,确立的药浴初始浓度x(μg/L)与草鱼肌肉中残留的AOZ浓度y(μg/kg)之间简单关式为y=0.22x。在此条件下制备了AOZ残留浓度为10.0μg/kg的能力验证样品,采用液相色谱-串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行了评价。样品检测结果均匀性和稳定性良好,符合能力验证样品的要求。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李燕 王小寒 谢勇 尹科平
建立了高效气相色谱仪检测水产品可食部分(肌肉和头)中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品用乙腈提取、正已烷萃取、中性氧化铝小柱净化,正已烷定容,63Ni-ECD检测,外标法定量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.0005~0.5mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9992,0.9991;在0.004~0.2 mg·kg-1添加浓度水平上,平均回收率分别为88.26%~107.73%,84.15%~100.21%和79.27%~106.71%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%~10.57%,1.63%~5.57%和0.92%~5.86%。方法检出限分...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
黄玉英 彭爱红 黄志勇 蔡鸿瑜 谢增鸿
采用高效液相色谱法(HPLC法)研究呋喃唑酮[3-(5-硝基糠醛缩氨基)-2-恶唑烷酮](FZ)在鲤鱼体内的残留规律.结果表明,采用单剂量口灌90 mg.kg-1的FZ,鲤鱼肌肉中FZ含量在停药1 h后达到最高值,为(201.9±7.6)μg.kg-1,在停药后的36 h检测不到FZ,其消除半衰期为4.9 h,平均消除速率为8.5μg.kg-1.h-1.同时还采用高效液相色谱—串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS法)进行FZ的主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)的残留规律研究.结果表明,FZ在鲤鱼体内代谢较快,而AOZ却很难消除.鲤鱼肌肉中AOZ含量在停药6 h后达到最高值,为(227...
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
王蕾 鲍恩东
为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0....
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