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[期刊] 西南农业学报  [作者] 李燕  王小寒  谢勇  尹科平  
建立了高效气相色谱仪检测水产品可食部分(肌肉和头)中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品用乙腈提取、正已烷萃取、中性氧化铝小柱净化,正已烷定容,63Ni-ECD检测,外标法定量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.0005~0.5mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9992,0.9991;在0.004~0.2 mg·kg-1添加浓度水平上,平均回收率分别为88.26%~107.73%,84.15%~100.21%和79.27%~106.71%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%~10.57%,1.63%~5.57%和0.92%~5.86%。方法检出限分...
[期刊] 水产学报  [作者] 高钰一  沈美芳  宋红波  吴光红  葛筱琴  耿雪冰  
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 叶玫  姜琳琳  余颖  母玉敏  
建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚/丙酮(V/V,3:1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4:1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量。七氟菊酯在2.5~100ng/ml、其他9种菊酯在5~200ng/ml内线性关系良好(r≥0.9967);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8%~107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.75%~11.3%;检出限(LOD)为0...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 骆爱兰  余向阳  张存政  祝树德  刘贤进  
以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔,获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原,建立并优化了间接竞争ELISA检测方法,对PBA最低检出限达0.193μg·ml-1,抑制中浓度为3.707μg·ml-1,且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别,对氰戊菊酯识别弱,抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360μg·ml-1。结果表明,该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 母玉敏  叶玫  吴成业  余颖  邓武剑  
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 刘洪波  
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 尹可锁  张雪燕  徐汉虹  吴文伟  代雪芳  毛佳  洪丽芳  
为探明滇池周边农田土壤中拟除虫菊酯农药残留污染状况,用气相色谱法(ECD)对采自该区土壤样品进行了5种拟除虫菊酯农药残留检测。结果表明,在蔬菜和花卉地中,5种拟除虫菊酯农药的检出率,以氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯最高,分别为66.7%~100%,52.9%~100%,氟氯氰菊酯和氰戊菊酯次之,溴氰菊酯最低;检出浓度平均值以氟氯氰菊酯最高,蔬菜地土壤中达44.9μg/kg;春、秋两季,5种农药在花卉地的残留量高于蔬菜地,而夏季和冬季则相反。大棚和露地中,大棚的残留量显著高于露地。不同土层中,除氯氰菊酯在表层(0~20 cm)中的残留量明显高于下层,其他4种农药在0~60 cm土层中残留量差异不显著。由...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 吴志华  邹雅竹  龚道新  高海英  赵卫星  
运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11~4.17×10-11g,添加回收率为74.19%~105.37%,变异系数为1.72%~11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 王慧  李兆新  林洪  耿霞  刘晋湘  刘莹  
采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0.02mol/L磷酸+乙腈+四氢呋喃(69∶16∶15),流速为0.8ml/min。噁喹酸标准曲线线性范围在10~200ng/ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79%~93%,变异系数小于10%,检测限为10μg/kg。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李薇  雷丽萍  徐照丽  方敦煌  王明峰  朱保昆  杨根华  高乔芬  杨虹琦  
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%~102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%~5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 韩文涛  胡克娇  赵婉凝  李松卿  陆鹏飞  
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5~500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22~1.88μg/L,定量限为0.75~6.25μg/L。加标回收率在88.2%~113.0%之间,相对标准偏差为4.5%~11.8%,富集倍数在65~108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 谢建军  陈捷  王岚  焦红  叶弘毅  赖子锋  
【目的】建立气相色谱快速检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法。【方法】对气相色谱检测方法中植物性食品提取溶剂、凝胶渗透色谱净化技术(GPC)收集时间、固相萃取小柱、气相色谱柱等进行了分析,建立了检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法,并对该方法的检测范围、检测低限进行分析,最后用建立的方法测定了7种植物性食品的添加回收率及精密度。【结果】建立的检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法为:将样品用乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪(净化收集时间为7~14 min)和氨基SPE小柱净化,乙酸乙酯定容,用带DB-1701毛细管柱气相色谱仪进行分析。氟啶虫酰胺质量浓度为10~500μg/L时,其...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 罗小清  张珍瑞  郭凡溪  郭洋洋  吴峰  余祖功  
[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg(-1);待测物氟尼辛含
[期刊] 图书馆杂志  [作者] 吴忠侠  谢宇斌  
危害图书、档案的蠹虫种类很多,但主要的有:档案窃蠹(Falsogastrallus sauteri Pic),又名书窃蠹,鞘翅目,窃蠹科。烟草甲(Lasioderma serricorne Fabricius),又名苦丁茶蛀虫,鞘翅目,窃蠹科。药材甲,又名药谷盗,面包蠹虫,鞘翅目,窃蠹科。毛衣鱼,又名蠹鱼、壁鱼等,缨尾目,衣鱼科。另外,还有书虱、跳蚤、蟑螂和白蚁等等。
[期刊] 世界农业  [作者] 郑永权  邵向东  姚建仁  
拟除虫菊酯类农药的开发中国农业科学院植保所郑永权邵向东姚建仁拟除虫菊酯类农药是具有划时代意义的农药,人们把农药发展史划分为天然药物时代和有机合成农药时代。后者又可分为有机合成农药前期和当代有机农药时期,两者的分界线是高效的光稳定型农用拟除虫菊酯的成功...
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