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[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
刘辰麒 王锡昌 丁卓平
用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺。这些生物胺包括:色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺。高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰。C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,柱温40℃;254 nm下紫外检测器检测。结果表明:平均回收率是79.59%~111.10%;相对标准偏差为2.6%~15.8%;方法检测限(信噪比S/N=3):腐胺、亚精胺0.8μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2μg/g;2-苯乙胺3μg/g;色胺5μg/g。
关键词：
高效液相色谱 生物胺 丹酰氯 梯度洗脱
[期刊] 水产学报
[作者]
赵利 苏伟 刘建涛 胡火根 戴银根
Biogenic amines are basic nitrogenous compounds with low-molecule-mass,and occur universally in animals,plants and femented foods.Biogenic amines possess the function of physiology and toxicity.Biogenic amines are formed by decarboxylation of their precursor amino acids,as a result of the action of ...
关键词：
水产品 生物胺 生理活性
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
尚德荣 翟毓秀 宁劲松 盛晓风 张翠
无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。
关键词：
无机砷 测定方法 海带 牡蛎
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
孙永 周德庆 柳淑芳 王联珠 宁劲松
建立了一种能够同时测定水产品中氧化三甲胺及其分解产物二甲胺和三甲胺的非抑制性离子色谱方法。样品使用10%三氯乙酸溶液浸提,浸提液通过离心,稀释过滤后直接进样;方法使用4mmol/L硝酸+3%乙腈作为淋洗液,色谱分离柱为Metrosep C4 150(150mm×4mm);二甲胺、氧化三甲胺和三甲胺的保留时间分别为6.22、8.21、9.09min,检出限分别为0.025、0.050、0.050mg/kg;该方法具有较好的线性相关性(r>0.999),RSD为1.41%～3.83%(n=5),加标回收率为91.5%～100.3%。通过比较,含有内源性甲醛的水产品样品中检出二甲胺,而不含有内源性甲...
关键词：
离子色谱 氧化三甲胺 二甲胺 三甲胺
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
曹爱英 吴成业 刘海新
研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法。采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用S iliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定。色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃;247 nm下紫外检测器检测。结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%~98%,相对标准偏差为0.5%~2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N=3)为10μg/kg。
关键词：
甲苯咪唑 残留 高效液相 水产品
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
张海燕 周德庆
在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GB17378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究。将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定。分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测。
关键词：
水产品 石油烃 荧光分光光度法 测定
[期刊] 水产学报
[作者]
王静 沈吴琪 张美琴 孟勇 吴光红
为了开发一种以加速溶剂萃取、全自动凝胶渗透色谱、高效液相色谱联用(ASE-GPC-HPLC)来同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶残留的方法,实验采用凡纳滨对虾等水产品通过加速溶剂萃取仪提取,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,收集液经氮吹浓缩后用1 mL流动相定容,HPLC检测,外标法定量。结果显示,13种磺胺类在0.01～1.00 mg/L范围内、甲氧苄啶在0.02～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 9;添加100、200、400μg/kg 3个浓度水平的平均回收率为77.9%～98.6%,RSD为0.4%～13.4%。研究表明,运用ASE的提取优势和GPC的净化效果...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘长征 艾晓辉 伍刚 袁科平
本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75～ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。
[期刊] 中国水产科学
[作者]
陈培基 李来好 李刘冬 杨贤庆 刁石强 吴燕燕
使用不同浓度的高氯酸溶液对罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆(Decapterus maruadsi)、南美白对虾(Litopenaeusvannamei)和近江牡蛎(Crassostrea rivularis)4种水产品的肌肉样品进行前处理,并采用蒸馏法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVBN)的含量,研究了高氯酸溶液浓度、浸提时间和蒸馏前样品的放置时间对测定的结果影响。结果表明,以0.6 mol.L-1高氯酸溶液均质样品2 min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.35%~100.80%,相对标准偏差在1.53%以下。这种方法所得结果与GB/T 5009.44蒸...
关键词：
水产品 挥发性盐基氮 测定方法
[期刊] 中国水产科学
[作者]
郝林华 刘莉 翟毓秀
应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 ＨＮＯ_３－ ＨＣＩＯ_４湿式消解法消解样品，并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 ０． ４ ｎｇ／ｍｌ，线性范围为 ０～ ４００ ｎｇ／ｍｌ，回收率为 ８８． ４％～ ９８． ５％。用标准物质对照，其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点，适于各种含硒样品的测定。
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
邵会 冷凯良 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和F...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
郭萌萌 李兆新 谭志军 翟毓秀 杨守国 姚建华
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg...
关键词：
超高效液相色谱 水产品 磺胺 药物残留
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
英瑜 李健
将磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SM2)与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)偶联,分别作为免疫原及包被原,建立了水产品中磺胺二甲嘧啶间接竞争ELISA检测方法。实验结果表明,理想的磺胺二甲嘧啶人血清白蛋白(SM2HSA)包被抗原浓度为1mg/L,酶标二抗(羊抗兔IgG HRP)工作浓度为1/1000,多抗(SM2PcAb)工作浓度为1/3200,最适检测范围为10～200μg/L,最低检测限为1.89μg/L,本实验所建立间接竞争ELISA检测方法的孔间差异为2.56%,板间差异为5.14%,实验重复性好。在实验浓度范围内,磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine)...
[期刊] 水产学报
[作者]
欧杰 王秋钰 黄奥迪 张昭寰 刘海泉 赵勇
水产品中属于食源性致病菌的弧菌广泛存在，会形成生物被膜导致抗生素抗性，给水产养殖和人类健康造成严重威胁。了解生物被膜的形成及调控机制，有助于探索抵抗生物被膜感染的新型协同治疗手段，以降低弧菌对人类的危害。本文首先概述了影响弧菌生物被膜形成的重要因素，以及两组分信号传导系统（Two-component regulatory system， TCS），群体感应（quorum sensing，QS）和环二鸟苷酸（C-di-GMP）对弧菌的生物被膜形成的调控机制，以加深对弧菌生物被膜形成的理解，帮助优化对弧菌生物被膜的控制方法。
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