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[期刊] 海洋水产研究
[作者]
尚德荣 翟毓秀 宁劲松 盛晓风 张翠
无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。
关键词：
无机砷 测定方法 海带 牡蛎
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
曹爱英 吴成业 刘海新
研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法。采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用S iliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定。色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃;247 nm下紫外检测器检测。结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%~98%,相对标准偏差为0.5%~2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N=3)为10μg/kg。
关键词：
甲苯咪唑 残留 高效液相 水产品
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
刘辰麒 王锡昌 丁卓平
用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺。这些生物胺包括:色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺。高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰。C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,柱温40℃;254 nm下紫外检测器检测。结果表明:平均回收率是79.59%~111.10%;相对标准偏差为2.6%~15.8%;方法检测限(信噪比S/N=3):腐胺、亚精胺0.8μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2μg/g;2-苯乙胺3μg/g;色胺5μg/g。
关键词：
高效液相色谱 生物胺 丹酰氯 梯度洗脱
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
张海燕 周德庆
在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GB17378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究。将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定。分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测。
关键词：
水产品 石油烃 荧光分光光度法 测定
[期刊] 中国水产科学
[作者]
陈培基 李来好 李刘冬 杨贤庆 刁石强 吴燕燕
使用不同浓度的高氯酸溶液对罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆(Decapterus maruadsi)、南美白对虾(Litopenaeusvannamei)和近江牡蛎(Crassostrea rivularis)4种水产品的肌肉样品进行前处理,并采用蒸馏法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVBN)的含量,研究了高氯酸溶液浓度、浸提时间和蒸馏前样品的放置时间对测定的结果影响。结果表明,以0.6 mol.L-1高氯酸溶液均质样品2 min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.35%~100.80%,相对标准偏差在1.53%以下。这种方法所得结果与GB/T 5009.44蒸...
关键词：
水产品 挥发性盐基氮 测定方法
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
苏来金 柳淑芳 李振 刘琦 周德庆
针对检测过程中影响病毒富集的主要因素,按正交试验设计了9种不同的病毒富集方法,利用RT-PCR对富集方法进行检测和分析评价。结果表明,吸附缓冲液pH对NVs富集有显著影响(P0.05)。在吸附缓冲液中性环境(pH7.5)下,以苏氨酸作为吸附剂吸附两次,用PEG6000与PEG8000混合沉淀两次为最优富集方法,病毒回收率为23%,检测灵敏度为150pgRNA。利用此法对青岛地区贝类样品进行了检测,阳性检出率为12.5%,表明优化的富集方法可以满足实际检测的要求。
[期刊] 中国水产科学
[作者]
汪秋宽 T Matsuura C Y Feng
介绍 1种新型粘土无机膜 ,膜平均孔径 2 3～ 2 6nm。与其他无机膜相比 ,该膜制作工艺简单。实验证明 ,该膜对高温具有较强的稳定性 ,对溶剂和化学物质具较强的耐腐蚀作用 ,且蛋白质分离浓缩效率较高 ,非常适用于水产品加工厂的废水处理及蛋白质回收
关键词：
粘土无机膜 水产品加工 废水处理
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
孙永 周德庆 柳淑芳 王联珠 宁劲松
建立了一种能够同时测定水产品中氧化三甲胺及其分解产物二甲胺和三甲胺的非抑制性离子色谱方法。样品使用10%三氯乙酸溶液浸提,浸提液通过离心,稀释过滤后直接进样;方法使用4mmol/L硝酸+3%乙腈作为淋洗液,色谱分离柱为Metrosep C4 150(150mm×4mm);二甲胺、氧化三甲胺和三甲胺的保留时间分别为6.22、8.21、9.09min,检出限分别为0.025、0.050、0.050mg/kg;该方法具有较好的线性相关性(r>0.999),RSD为1.41%～3.83%(n=5),加标回收率为91.5%～100.3%。通过比较,含有内源性甲醛的水产品样品中检出二甲胺,而不含有内源性甲...
关键词：
离子色谱 氧化三甲胺 二甲胺 三甲胺
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
[期刊] 中国水产科学
[作者]
张美琴 季华曼 杨洪生 孟勇 王静 吴光红
采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...
关键词：
原子荧光光谱法 水产品 无机硒 有机硒
[期刊] 中国水产科学
[作者]
郝林华 刘莉 翟毓秀
应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 ＨＮＯ_３－ ＨＣＩＯ_４湿式消解法消解样品，并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 ０． ４ ｎｇ／ｍｌ，线性范围为 ０～ ４００ ｎｇ／ｍｌ，回收率为 ８８． ４％～ ９８． ５％。用标准物质对照，其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点，适于各种含硒样品的测定。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
马敬军 周德庆 柳淑芳 马洪明
通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
关键词：
高效液相色谱法 二硝基苯肼 甲醛 水产品
[期刊] 水产学报
[作者]
吴成业 王奇欣 刘智禹 陈财珍 曹爱英 席英玉
我国是海藻生产大国,藻类是人们喜爱的健康食品。但新的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测方法标准实施后,依照该标准检测发现海藻中的无机砷超标问题十分严重。为探讨其原因,调查了国内外的紫菜、海带等产品总砷、无机砷含量,分析了不同收割期的鲜紫菜及其加工制品以及养殖区域水质中无机砷变化情况。结果发现:按新的卫生标准及其检验方法检测,海藻中无机砷普遍超标;紫菜中的无机砷与养殖区水质中无机砷含量的变化并非成线性关系;GB/T5009.11中的两种测定方法对海藻中无机砷的检测结果有明显差异,不适用于海藻中的无机砷检测。
关键词：
海藻 无机砷 检测方法
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
叶洪 林永辉 杨方 刘正才 卢声宇 蓝锦昌
采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.
关键词：
合成麝香 气相色谱-质谱 水产品
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