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[期刊] 海洋水产研究
[作者]
王慧 李兆新 林洪 耿霞 刘晋湘 刘莹
采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0.02mol/L磷酸+乙腈+四氢呋喃(69∶16∶15),流速为0.8ml/min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng/ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79%～93%,变异系数小于10%,检测限为10μg/kg。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李燕 王小寒 谢勇 尹科平
建立了高效气相色谱仪检测水产品可食部分(肌肉和头)中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品用乙腈提取、正已烷萃取、中性氧化铝小柱净化,正已烷定容,63Ni-ECD检测,外标法定量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.0005~0.5mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9992,0.9991;在0.004~0.2 mg·kg-1添加浓度水平上,平均回收率分别为88.26%~107.73%,84.15%~100.21%和79.27%~106.71%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%~10.57%,1.63%~5.57%和0.92%~5.86%。方法检出限分...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
刘艳萍 冷凯良 王清印 王志杰 孙伟红 谭志军 郭萌萌
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
关键词：
氟甲喹 噁喹酸 鳗鱼 高效液相色谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
王正彬 刘永涛 董靖 胥宁 杨秋红 徐春娟 艾晓辉
以藤黄微球菌(Micrococcusluteus)为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水(体积比为3/7)超声提取,旋蒸浓缩,用杯碟法建立水产品可食性组织(草鱼、鳗鲡和对虾肌肉)中杆菌肽残留的测定方法.结果显示:杆菌肽在草鱼肌肉中最低检测限为0.25μg/g,在对虾和鳗鲡肌肉中最低检测限为0.50μg/g,均达到了我国农业部和欧盟规定的杆菌肽在肌肉组织中的最高残留限量检测要求.杆菌肽在各水产品肌肉组织中1~10μg/m L范围内,药物质量浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好(R2>0.9900),杆菌肽不同水产品肌肉组织添加质量浓度在0.5~2.5μg/g时,各组织的回收率均在70.45%~93...
关键词：
杆菌肽 杯碟法 残留 水产品
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴明媛 韦信贤 童桂香 兰柳春 杨姝丽
优化改进液相色谱－串联质谱法测定水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留的方法，用０．３ ｍｏｌ／ｌ盐酸对样品进行水解，２－硝基苯甲醛进行衍生化，３７℃避光振荡１６ ｈ后用磷酸氢二钾与氢氧化钠混合溶液调节水解液ｐ ｈ为７．０～８．０，利用乙酸乙酯进行萃取。萃取液氮吹至干，用甲醇溶液定容，用作ｈｐｌＣ－ｍＳ／ｍＳ测定。结果表明，４种硝基呋喃代谢物在１～５００ ｎｇ／ｍ ｌ范围内线性关系良好，加标回收率为９２．１％～１０３．０％，相对标准偏差均小于１０．０％。方法检测下限为０．１μｇ／ｋｇ。试验证明，该方法稳定可靠，提高了样品处理效率，解决了阳性样品检测值偏低的问题。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
胡鲲 李怡 朱泽闻 黄宣运 王民权 方淑蓓 杨先乐
针对水产品中恩诺沙星残留,通过筛选药物敏感菌株和显色剂,建立了一种基于显色反应来判断结果的微生物检测方法。以腾黄八叠球菌(Sarcina ureae)为指示菌株,以氯化三苯四氮唑显色为显色剂,阳性样品呈肉眼可辨的红色,阴性样品呈无色,最低检测限可达50μg/kg。经酶联免疫法(最低检测限可达12μg/kg,回收率在74.25%～93.38%之间)和高效液相色谱法(最低检测限可达5.0μg/kg,回收率在78.20%～91.27%之间)验证,该方法准确、可靠。不同于传统的方法,该方法更为快速、便捷、易于结果判定,是对现有检测方法的一种有益的补充和完善,极其适合在生产、销售、流通等非实验室条件下作...
关键词：
微生物显色法 恩诺沙星 残留 检测
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅
样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较。对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51%~120.06%,相对标准偏差为2.62%~10.02%,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg。适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
叶玫 余颖 贺学荣 姜琳琳 吴成业
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
关键词：
水产品 敌百虫 敌敌畏 残留 气相色谱法
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 王建华 邢丽红
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200...
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
秦改晓 袁科平 艾晓辉
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
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