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[期刊] 淡水渔业
[作者]
艾晓辉 刘长征 罗玉双 文华 邹世平
在传统法基础上 ,研究了测定草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中呋喃唑酮残留的快速HPLC法。用二氯甲烷提取样品中的呋喃唑酮 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中杂峰都能很好地与药物峰分离 ,方法回收率稳定在70 %~ 75 % ,日内精密度与日间精密度均小于 3% ,本方法可检出的样品中呋喃唑酮低限为 0 0 0 1μg/g。
关键词:
水产品 检测 液相色谱 呋喃唑酮
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘长征 艾晓辉 伍刚 袁科平
本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75~ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。
[期刊] 水产学报
[作者]
邱伟强 陈刚 陈舜胜 谢晶
建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定。采用10%的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10%甲醇,90%0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm。结果表明...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
刘德金 刘爱玲 刘桂兰 鲍恩东
为了解决现有高效液相色谱法(HPLC)检测替米考星的准确度和精密度问题,本试验拟通过优化流动相的比例、稀释液的pH值等,以改进替米考星的HPLC测定法。结果显示:当替米考星流动相乙腈、四氢呋喃、磷酸盐缓冲液、水的体积比为10:5:5:80,以100 g·L-1 NaOH溶液调节流动相pH为2.50时检测结果最佳。基于此流动相,稀释液pH值对检测原料和药物中替米考星的各项参数影响不明显,但顺式替米考星和反式替米考星的回收率随着光照时间的延长而降低。
关键词:
替米考星 流动相 光照时间 回收率
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
王蕾 鲍恩东
为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0....
[期刊] 水产学报
[作者]
刘海新 张农 董黎明 李庐峰
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
关键词:
高效液相色谱 柱后衍生 河豚毒素 水产品
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
马敬军 周德庆 柳淑芳 马洪明
通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
关键词:
高效液相色谱法 二硝基苯肼 甲醛 水产品
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
胡鲲 黄宣运 姜有声 方伟 朱泽闻 杨先乐
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%~92.92%和86.27%~97.32%,相对标准偏差分别在3.21%~8.88%和2.66%~5.52%。前者经济、高效...
[期刊] 中国水产科学
[作者]
辛少平 岑剑伟 李来好 杨贤庆 郝淑贤 魏涯 周婉君 王子怀
在稀碱条件下,河鲀毒素(TTX)与次溴酸钠和尿素于一定温度下反应生成具有荧光性能的物质,该反应与已报道的TTX在强碱下生成C-9碱的碱解不同。本研究拟对该衍生反应所需条件进行详细研究,并尝试依据该反应建立一种新型的河鲀毒素荧光检测方法。荧光扫描光谱显示,产物最大激发波长(EX)为233 nm,最大发射波长(EM)为370 nm。该反应对p H要求比较严格,反应最适p H在11.6~11.9之间。对样品进行衍生检测获得最强荧光信号的条件为:次溴酸钠0.036~0.09 mol/L、尿素10~50 g/L、碳酸钠0.2~0.3 mol/L,温度75℃。样品检测结果显示,此衍生反应具有高度专一性,信...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005~2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1~10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词:
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
唐姝 陈娟 高建龙 鲍恩东
为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%~97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范...
关键词:
磺胺氯吡嗪钠 高效液相色谱 饲料 检测
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张艺蓓 岳田利 乔海鸥 蒋旭鹏 贾如 李璐
【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/l Na oH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 Nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/l的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
林绍艳 张芳 徐颖洁
[目的]植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用,对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法(HPLC),探讨了超高效液相色谱法(UPLC)测定植物中内源多胺,如腐胺(PUt)、亚精胺(SPd)、精胺(SPm)的含量。[方法]以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料,用液氮将其磨成粉末,加入冰预冷的5%(体积分数)高氯酸,涡旋混匀,置于冰浴中浸提1 H,然后4℃、15 000 g离心30 min,吸出上清液放入新的离心管中,经过衍生以后,选用色谱柱ACQUitY UPLC HSS t3(100 mm×2.1 mm×1.8μm),进行多胺含量的测定,流动相为乙腈和水(体积比为44...
关键词:
多胺 超高效液相色谱 小麦 草坪草
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