建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后，转化为ＩＮ－ＥＱＷ７８，经萃取ＦｌｏｒＩｓＩｌ固相萃取柱净化，ＧＣ－μＥＣＤ检测。结果表明：氯虫苯甲酰胺在０．０１～１．００μＧ／ｍ ｌ浓度范围内与峰面积有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９。在添加浓度为０．０２～２．００ ｍＧ／ｋＧ时，蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为８３．３６％～１１１．６３％，相对标准偏差为６．５７％～８．７７％；蔗叶回收率为８８．３３％～１１３．１０％，相对标准偏差为５．３８％～７．８３％；土壤回收率为９１．０４％～９７．８４％，相对标准偏差为３．６７％～７．７５％。氯虫苯甲酰胺在３种基质中的最小检出．．．

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂...

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。

【目的】探明氯虫苯甲酰胺处理后桃小食心虫(Carposina sasakii)成虫的转录组差异,了解该药剂影响桃小食心虫交配的基因在功能分类和代谢通路等方面的生物学特征,挖掘与交配相关的功能基因。【方法】通过生物学实验观察氯虫苯甲酰胺干扰桃小食心虫成虫交配及繁殖情况。采用Illumina Hi SeqTM2500高通量测序技术对刚羽化的桃小食心虫雌雄成虫、羽化后4—6 h进入交配高峰期的雌雄成虫和经氯虫苯甲酰胺处理4—6 h的雌雄成虫进行转录组测序,利用Trinity软件对所得序列进行de novo组装及评估,之后对获得的有效序列进行功能注释,并利用q RT-PCR技术分析氯虫苯甲酰胺处理后相关基因的时空表达变化。【结果】氯虫苯甲酰胺处理后,桃小食心虫的交配率显著降低,寿命缩短,产卵量减少。通过合并组装桃小食心虫转录组有效序列共获得102 831条unigene,其中34 526个有注释信息。根据筛选标准,氯虫苯甲酰胺处理过程中,雌雄虫中分别有122个和147个基因发生变化,其中相同差异基因31个。对所存在的234个差异基因进行GO功能注释和富集分析结果显示,分子功能过程中的催化活性和结合活性及生物学过程中与代谢过程、单一生物体过程和细胞过程相关的5类基因占主导地位。KEGG分类结果显示,富集到代谢通路的最多,有25个,包括昆虫激素合成、药物代谢等。通过比对分析,鉴定c64662.graph_c0为桃小食心虫鱼尼丁受体基因,其长度为15 637 bp,与已报道Cs Ry R的一致性为99.0%。此外,在234个差异基因中,鉴别羧酸酯酶unigene 3个、细胞色素P450 unigene 4个、肌钙蛋白unigene3个、气味结合蛋白unigene 1个和生物钟unigene 1个。细胞色素P450 c40709.graph_c0参与昆虫激素生物合成。根据转录组中基因表达分析,12个基因在雌雄虫中的表达均出现不同变化趋势。q RT-PCR结果显示,氯虫苯甲酰胺诱导羧酸酯酶c51998.graph_c0基因上调表达;药剂处理后,雌雄虫的c57480.graph_c0和c53794.graph_c0的表达分别呈现显著的上调和下调变化,而c40709.graph_c0基因仅在雄虫中显著下调,处理6 h后c53281.graph_c0只在雌虫中上调表达;氯虫苯甲酰胺处理后3个肌钙蛋白基因在整个试验阶段均表现明显的下调趋势;雄虫中的生物钟unigene c60883.graph_c0和气味结合蛋白unigene c45675.graph_c0的变化趋势较为一致,进入暗期后立即上调,但均受氯虫苯甲酰胺的抑制。雌虫体内Ry R的表达量显著上调,而雄虫初次到达求偶高峰期前Ry R的表达量与对照差异不显著,到第2个求偶高峰期时,Ry R表达显著下调。除细胞色素P450c57480.graph_c0、c40709.graph_c0和c53281.graph_c0外,其余基因在雄虫中的表达均高于雌虫。且触角酯酶基因c54944.graph_c0、生物钟基因c60883.graph_c0和气味结合蛋白基因c45675.graph_c0在黑暗光照交替变化时,表达发生明显地上调或下调。【结论】通过转录组测序发现氯虫苯甲酰胺干扰桃小交配的作用机制是由靶标基因、嗅觉相关基因、代谢基因、生物钟基因等相互作用引起的。

【目的】明确新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺在植株内的内吸传导特性,为合理使用氯虫苯甲酰胺防治蔬菜、水稻等害虫策略的制定提供科学依据。【方法】采用水培法和涂药法分别研究氯虫苯甲酰胺在大豆植株中是否具有内吸传导特性。以乙腈为溶剂,超声波处理提取大豆植株中的氯虫苯甲酰胺,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析氯虫苯甲酰胺在大豆植株中各部位的分布状况。【结果】采用水培法处理,培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为50μg.mL-1时,24 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为15.22和4.73μg.g-1,48 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为8.71和7.96μg.g-1;当培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为...

【目的】以十字花科蔬菜害虫小菜蛾（Plutella xylostella）为研究对象，筛选参与小菜蛾代谢氯虫苯甲酰胺的主要细胞色素P450解毒基因，为阐明不同抗性水平小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的抗性机理提供依据。【方法】利用叶片药膜法测定不同小菜蛾种群3龄幼虫对氯虫苯甲酰的抗性水平，通过转录组测序、insectbase数据库和小菜蛾基因组数据库筛选得到52个细胞色素P450基因。应用MEGA5.10软件对52个细胞色素P450基因进行进化分析，获得与抗药性密切相关的CYP3和CYP4家族P450基因。利用实时荧光定量PCR方法分析目的基因在小菜蛾室内筛选种群（HZY）和田间抗性种群惠州种群（HZ）、连州种群（LZ）、东升种群（DS）、钟落潭种群（ZLT）中的表达量，选用RNA干扰技术，采用注射法，验证在抗性种群中显著上调表达的CYP6BF1V4在小菜蛾抗氯虫苯甲酰胺中的功能。【结果】抗药性测定结果表明，LZ和HZ小菜蛾种群为中等水平抗性，ZLT、DS和HZY小菜蛾种群为高水平抗性。对52个细胞色素P450基因的系统发育树分析发现，小菜蛾拥有10个CYP4家族基因，28个CYP3家族基因，其中2个CYP4家族基因在HZ和HZY种群中的表达量显著高于敏感种群，4个CYP3家族基因表达量与小菜蛾抗性呈正相关，8个基因在中等水平抗性小菜蛾体内的表达量高于在高水平抗性小菜蛾体内的表达量。对田间种群进一步筛选得到6个与小菜蛾抗氯虫苯甲酰胺密切相关，在不同抗性种群中均上调表达的细胞色素P450基因，其中4个为CYP6家族基因（CYP6BF1V4、CYP6BF1V3、CYP6f1和CYP6B6）,2个为CYP9家族基因（CYP9G2.1和CYP9G2.2），以CYP6BF1V4的表达量最高，其在抗性种群中的表达量是在敏感种群中表达量的3.5—6.3倍。RNA干扰结果显示，沉默CYP6BF1V4能够显著提高小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的敏感性。【结论】CYP6BF1V4、CYP6BF1V3、CYP6f1、CYP6B6、CYP9G2.1和CYP9G2.2可能在小菜蛾体内协同调控多功能氧化酶的表达，从而加快小菜蛾代谢氯虫苯甲酰胺的速度，提高小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的抗性。

为进一步开发应用新型非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂 HNPC- A990 8,建立了 HNPC- A990 8在白菜和土壤中的残留分析方法 .该方法最小检出量为 6 .5× 10 - 1 0 g,最低检出质量浓度为 0 .0 16 2 m g/ kg.HNPC- A990 8的质量浓度在 0 .12 94～ 6 .4 70 mg/ L ,线性关系良好 .以 0 .0 6 4 7,0 .6 4 70 ,1.2 94 0 mg/ kg进行空白样品添加试验 ,白菜的平均回收率为 88.15 %～ 99.86 % ,变异系数为 0 .84 %～ 10 .15 % ;土壤的平均回收率为 83.4 5 %～ ...

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.

【目的】建立气相色谱快速检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法。【方法】对气相色谱检测方法中植物性食品提取溶剂、凝胶渗透色谱净化技术(GPC)收集时间、固相萃取小柱、气相色谱柱等进行了分析,建立了检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法,并对该方法的检测范围、检测低限进行分析,最后用建立的方法测定了7种植物性食品的添加回收率及精密度。【结果】建立的检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法为:将样品用乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪(净化收集时间为7~14 min)和氨基SPE小柱净化,乙酸乙酯定容,用带DB-1701毛细管柱气相色谱仪进行分析。氟啶虫酰胺质量浓度为10~500μg/L时,其...

为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...

采用高效液相色谱法测定了苯噻草胺在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明:苯噻草胺在植株、米糠、土壤、糙米和田水的添加回收率为80.40%~104.27%;苯噻胺在植株中的半衰期为2.37~2.59 d,在土壤中的半衰期为2.01~2.19 d,在稻田水的半哀期为0.41 d;收获的水稻糙米中苯噻草胺最终残留量均低于最低检测限。

【目的】分析不同剂量条件下,雾滴密度和雾滴大小对氯虫苯甲酰胺防治稻纵卷叶螟效果的影响,为稻田农药的高效施用提供科学依据。【方法】采用自动行走式喷雾塔模拟田间喷液量,通过添加表面活性剂使不同浓度的氯虫苯甲酰胺药液在水稻叶面上有同等润湿展布能力,利用图像处理方法计算水敏纸上收集到的雾滴密度。【结果】氯虫苯甲酰胺剂量为2.00 mg.m-2,增加雾滴密度能显著提高防治效果。剂量增加到4.00 mg.m-2,雾滴体积中径VMD 200μm和VMD 75μm的雾滴密度在分别达到26.06和66.96个/cm2后,防治效果即可与高密度处理效果相当。VMD 200μm的雾滴密度为82.09个/cm2时,剂量...

2008-2009年在江西、浙江、安徽、湖北、湖南、江苏、四川等7省进行20%氯虫苯甲酰胺SC防治稻纵卷叶螟和二化螟大田示范试验。结果表明:施药后7d氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟的杀虫效果为90.2%～100.0%,药后14d对稻纵卷叶螟的保叶效果为82.9%～96.8%,均高于对照药剂5%氟虫腈SC药后7d杀虫效果和药后14d的保叶效果;施药后21d氯虫苯甲酰胺对二化螟的杀虫效果和保苗(穗)效果分别为89.0%～96.9%、82.8%～96.0%,均高于对照药剂5%氟虫腈SC和48%毒死蜱EC药后21d的杀虫效果和保苗(穗)效果;氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟和二化螟有很好的防治效果,可在生产上大面积...

【目的】舞毒蛾是林业重要害虫,细胞色素P450是昆虫体内广泛分布的参与外源化合物代谢关键酶系,探讨P450家族基因CYP6AN15v1对杀虫剂代谢解毒功能,为舞毒蛾有效治理提供依据。【方法】通过RT-PCR法获得Ld CYP6AN15v1基因c DNA全长,采用传统酶切连接的方法构建转CYP6AN15v1基因果蝇载体,通过转基因技术获得表达Ld CYP6AN15v1果蝇品系(命名为att P40>CYP6AN15v1)。采用分光光度计法研究低剂量氯虫苯甲酰胺(7.17mg·L(-1))处理对转基因和非转基