应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 ＨＮＯ_３－ ＨＣＩＯ_４湿式消解法消解样品，并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 ０． ４ ｎｇ／ｍｌ，线性范围为 ０～ ４００ ｎｇ／ｍｌ，回收率为 ８８． ４％～ ９８． ５％。用标准物质对照，其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点，适于各种含硒样品的测定。

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中...

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量 ,样品用 HNO3- HCl(1+1)分解 ,在氢化物发生 -原子荧光光谱法测定过程中 ,研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响 .结果 ,砷、锑的回收率分别为95 %～ 10 1% ,91%～ 93.8% ,砷、锑的检出限分别是 0 .36 ,0 .41μg/ L.用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量 ,结果与标准值吻合

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0.035μg/L、0.009μg/L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85.6%～92.8%和89.0%～97.8%,汞的回收率分别为75.0%～83.1%和81.0%～94.8%,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。

以国家标准法GB/T5009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进。结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响。将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒。该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求。

利用介质阻挡放电(DBD)低温等离子体发射光谱分析法,结合氢化物发生进样方式,建立了一种简单、快速、绿色的痕量汞的非色谱形态分析方法。利用不同形态的汞在介质阻挡放电中发射光谱的差异,通过253.7nm处汞的发射线定量总汞含量,自由基CN的特征发射线定量甲基汞,再通过差减法计算出无机汞含量,实现了简单、廉价、快速、绿色的汞的非色谱形态分析方法。通过该实验的设计与实施锻炼学生科学研究的方法和思维能力。

为了测定土壤中不同形态的硒,研究了土壤中不同形态硒的提取、荧光法测定的方法和条件.结果表明:淹水土壤有效态硒的最佳提取剂是KH2PO4,土壤样品的最佳消化液是HNO3-HClO4,建立了土壤不同形态硒的荧光系统分析方法.应用本法测定淹水土壤不同形态硒,结果满意.

在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GB17378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究。将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定。分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测。

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5%～100%,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0%,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0%。

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。

建立了一种能够同时测定水产品中氧化三甲胺及其分解产物二甲胺和三甲胺的非抑制性离子色谱方法。样品使用10%三氯乙酸溶液浸提,浸提液通过离心,稀释过滤后直接进样;方法使用4mmol/L硝酸+3%乙腈作为淋洗液,色谱分离柱为Metrosep C4 150(150mm×4mm);二甲胺、氧化三甲胺和三甲胺的保留时间分别为6.22、8.21、9.09min,检出限分别为0.025、0.050、0.050mg/kg;该方法具有较好的线性相关性(r>0.999),RSD为1.41%～3.83%(n=5),加标回收率为91.5%～100.3%。通过比较,含有内源性甲醛的水产品样品中检出二甲胺,而不含有内源性甲...

　通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。