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[期刊] 中国水产科学
[作者]
张美琴 季华曼 杨洪生 孟勇 王静 吴光红
采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...
关键词：
原子荧光光谱法 水产品 无机硒 有机硒
[期刊] 中国水产科学
[作者]
郝林华 刘莉 翟毓秀
应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 ＨＮＯ_３－ ＨＣＩＯ_４湿式消解法消解样品，并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 ０． ４ ｎｇ／ｍｌ，线性范围为 ０～ ４００ ｎｇ／ｍｌ，回收率为 ８８． ４％～ ９８． ５％。用标准物质对照，其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点，适于各种含硒样品的测定。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘乐君 常逸
为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量 ,样品用 HNO3- HCl(1+1)分解 ,在氢化物发生 -原子荧光光谱法测定过程中 ,研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响 .结果 ,砷、锑的回收率分别为95 %～ 10 1% ,91%～ 93.8% ,砷、锑的检出限分别是 0 .36 ,0 .41μg/ L.用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量 ,结果与标准值吻合
关键词：
氢化物发生-原子荧光光谱法 土壤 砷
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
高燚 杨海霞 于卫荣
应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0.035μg/L、0.009μg/L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85.6%～92.8%和89.0%～97.8%,汞的回收率分别为75.0%～83.1%和81.0%～94.8%,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。
[期刊] 水产学报
[作者]
尚德荣 宁劲松 赵艳芳 翟毓秀 郭莹莹 王军 盛晓风
海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中...
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
李成辉 蒋小明 侯贤灯
利用介质阻挡放电(DBD)低温等离子体发射光谱分析法,结合氢化物发生进样方式,建立了一种简单、快速、绿色的痕量汞的非色谱形态分析方法。利用不同形态的汞在介质阻挡放电中发射光谱的差异,通过253.7nm处汞的发射线定量总汞含量,自由基CN的特征发射线定量甲基汞,再通过差减法计算出无机汞含量,实现了简单、廉价、快速、绿色的汞的非色谱形态分析方法。通过该实验的设计与实施锻炼学生科学研究的方法和思维能力。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
徐正 翟明丽 翟毓秀 冯礼 刘霁欣 尚德荣 赵艳芳 宁劲松
本研究利用集成多孔石墨管电热蒸发器和钨丝捕获阱技术的原子荧光光谱分析系统,基于固体进样技术建立了适用于现场快速检测贝类中镉(Cd)的测定方法,实现了贝类中Cd的快速灵敏检测。结果显示,仪器在最佳参数条件下稳定性良好,采用"在线原子阱"捕获后释放的信号可以消除大多数基体干扰。贝类样品匀浆后在酸性条件下直接进样可快速测定Cd,且使用1%硝酸进样效果最好。采用标准曲线和标准加入法验证,均线性良好(R2≥0.995),样品加标回收率分别为98.1%–110.6%和96.4%–105.5%,相对标准偏差(RSD)分
关键词：
固体进样 原子荧光 贝类 镉 测定
[期刊] 华北农学报
[作者]
唐玉霞 王慧敏 刘巧玲 吕英华 王凌 孙世友
以国家标准法GB/T5009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进。结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响。将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒。该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求。
关键词：
原子荧光法 小麦 硒
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘慧 李应东 张凤枰 刘耀敏
采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
张海燕 周德庆
在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GB17378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究。将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定。分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测。
关键词：
水产品 石油烃 荧光分光光度法 测定
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴玉萍 孔光辉 赵立红 刘亚丽 陈萍 夏振远
为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%～10.25%,汞9.58%～13.22%之间,...
关键词：
原子荧光光度法 主流烟气 砷 汞 铅
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李辉勇 金密 刘灿明 李志光 熊远福 葛旦之
为了测定土壤中不同形态的硒,研究了土壤中不同形态硒的提取、荧光法测定的方法和条件.结果表明:淹水土壤有效态硒的最佳提取剂是KH2PO4,土壤样品的最佳消化液是HNO3-HClO4,建立了土壤不同形态硒的荧光系统分析方法.应用本法测定淹水土壤不同形态硒,结果满意.
关键词：
土壤硒 荧光法 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杜丽娟 严红梅 和丽忠 邵金良 樊建麟 杨芳 陈锦玉
采用湿法消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收法进行Pb、Cd的测定,对消解条件和仪器条件进行了筛选和优化。研究表明,以HNO3+H2O2作为消解试剂用蛋白质消解仪进行消解,Pb的灰化温度为700℃,Cd的灰化温度为350℃,Pb的原子化温度为1800℃,Cd的原子化温度为1650℃。该方法用于食用植物油中Pb、Cd的测定,RSD≤5.0,回收率≥90%。
关键词：
石墨炉原子吸收光谱法 食用植物油 铅 镉
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