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[期刊] 海洋水产研究  [作者] 高燚  杨海霞  于卫荣  
应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0.035μg/L、0.009μg/L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85.6%~92.8%和89.0%~97.8%,汞的回收率分别为75.0%~83.1%和81.0%~94.8%,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘乐君  常逸  
为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量 ,样品用 HNO3- HCl(1+1)分解 ,在氢化物发生 -原子荧光光谱法测定过程中 ,研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响 .结果 ,砷、锑的回收率分别为95 %~ 10 1% ,91%~ 93.8% ,砷、锑的检出限分别是 0 .36 ,0 .41μg/ L.用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量 ,结果与标准值吻合
[期刊] 中国水产科学  [作者] 张美琴  季华曼  杨洪生  孟勇  王静  吴光红  
采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0~20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%~107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~4.97%;无机硒加标回收率为82.88%~90.10%,RSD为2.33%~7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...
[期刊] 水产学报  [作者] 尚德荣  宁劲松  赵艳芳  翟毓秀  郭莹莹  王军  盛晓风  
海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 郝林华  刘莉  翟毓秀  
应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 HNO_3- HCIO_4湿式消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 0. 4 ng/ml,线性范围为 0~ 400 ng/ml,回收率为 88. 4%~ 98. 5%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点,适于各种含硒样品的测定。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 王天顺  牙禹  范业赓  莫磊兴  廖洁  杨玉霞  闫飞燕  朱俊杰  
关键词:
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 李成辉  蒋小明  侯贤灯  
利用介质阻挡放电(DBD)低温等离子体发射光谱分析法,结合氢化物发生进样方式,建立了一种简单、快速、绿色的痕量汞的非色谱形态分析方法。利用不同形态的汞在介质阻挡放电中发射光谱的差异,通过253.7nm处汞的发射线定量总汞含量,自由基CN的特征发射线定量甲基汞,再通过差减法计算出无机汞含量,实现了简单、廉价、快速、绿色的汞的非色谱形态分析方法。通过该实验的设计与实施锻炼学生科学研究的方法和思维能力。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 徐正  翟明丽  翟毓秀  冯礼  刘霁欣  尚德荣  赵艳芳  宁劲松  
本研究利用集成多孔石墨管电热蒸发器和钨丝捕获阱技术的原子荧光光谱分析系统,基于固体进样技术建立了适用于现场快速检测贝类中镉(Cd)的测定方法,实现了贝类中Cd的快速灵敏检测。结果显示,仪器在最佳参数条件下稳定性良好,采用"在线原子阱"捕获后释放的信号可以消除大多数基体干扰。贝类样品匀浆后在酸性条件下直接进样可快速测定Cd,且使用1%硝酸进样效果最好。采用标准曲线和标准加入法验证,均线性良好(R2≥0.995),样品加标回收率分别为98.1%–110.6%和96.4%–105.5%,相对标准偏差(RSD)分
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 杨帆  翟毓秀  任丹丹  郭萌萌  吴海燕  谭志军  
采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的同时测定方法。样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测。本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。添加水平为5μg/kg和10μg/kg时,回收率在72.6%~117%之间(n=6),RSD%均小于10%,检出限(S/N=3)为0.2~4.9μg/kg。利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分。该方法方便、快...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 吴玉萍  孔光辉  赵立红  刘亚丽  陈萍  夏振远  
为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%~10.25%,汞9.58%~13.22%之间,...
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 刘慧  李应东  张凤枰  刘耀敏  
采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。
[期刊] 长江流域资源与环境  [作者] 徐泽新  张敏  
以太湖流域湖荡湿地表层沉积物作为研究对象,用双道氢化物原子荧光光谱法分析了太湖流域湖荡湿地沉积物中重金属砷(As)和汞(Hg)的空间分布特征,用地累积指数法(Geoaccumulation Index,Igeo)对太湖流域湖荡湿地As和Hg的污染状况进行了分析和评价。结果表明:湖州和无锡地区湖荡湿地沉积物As的含量相对较高,且高于太湖流域As的环境背景值,各研究区域湖荡湿地沉积物均未受到As的污染;常州地区湖荡湿地沉积物中Hg的含量相对较低,0
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 周明莹  曲克明  冷凯良  夏斌  乔向英  邢丽红  邵会  
建立了沉积物中多溴联苯醚快速测定方法。沉积物样品采用正己烷-丙酮混合溶剂超声提取,提取液经减压浓缩后,在充满氧气的燃烧瓶中燃烧,使多溴联苯醚分解成溴离子,采用溴离子选择电极测定。结果表明,沉积物中十溴联苯醚在加标浓度为100-5000μg/kg时,方法回收率为70.27%-97.49%,相对标准偏差RSD
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张慧娟  刘云根  侯磊  王书锦  詹乃才  
【目的】研究生态修复区重金属砷的分布特征及其潜在生态风险,为重金属污染河流治理工程的建设提供理论依据。【方法】以云南省文山州内跨境河流小白河生态修复区为研究对象,沿水流方向设置A、B、C、D、E 5个断面,其中A断面位于生态修复区上游,为背景断面;E断面位于生态修复区下游,为削减断面;B、C、D断面位于生态修复区内,均为控制断面,采集5个断面的沉积物样品,分析了小白河生态修复区表层(010cm)、中层(1020cm)和底层(2030cm)沉积物总砷含量的空间分布规律,并运用Hakanson方法对沉积物中砷
[期刊] 自然资源学报  [作者] 宋波  刘畅  陈同斌  
广西素有"有色金属之乡"美誉,土壤重金属污染问题较为突出。通过总结1989年以来相关文献,探讨了广西土壤和沉积物中砷含量及污染分布特征。3 045个和477个土壤和沉积物有效样点的统计分析表明,广西砷污染土壤主要分布于桂西北地区,尤其是刁江及金城江流域;矿业活动显著影响土壤砷积累,从其均值看:工矿区非农用土壤(140.5 mg/kg)>工矿区农用土壤(80.68 mg/kg)>非工矿区农用土壤(19.11 mg/kg)>城区土壤(18.35 mg/kg),重度砷污染农用地样本均来自南丹;工矿区河流沉积物砷
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