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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖遂 周冀衡 杨虹琦 彭艳 柳立 尹光庭
采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测...
关键词：
气相色谱-质谱法 烟草 生物碱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
彭振兴 郭东锋 王正刚 姚忠达 张福建 牛慧伟
建立了双水相–固相萃取(SPE)–三氟乙酰衍生化(TFA)–GC/MS测定烟草中糖苷类潜香物质的方法:烟草样品通过微波双水相提取、0.45μm膜过滤后得到的糖苷粗提物,过HP–20 SPE小柱,再依次经过正戊烷–二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经浓缩至干燥后得到的糖苷精提物,通过三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,采用葡萄糖苷标准物及NIST谱库比照定性,并与内标2–硝基苯–β–D–葡萄糖苷的衍生化产物面积比进行定量分析,可测定烟草中18种糖苷类潜香物质。利用该方法测定烤烟K326、白肋烟Kenek、香料烟Basma的糖苷类潜香物质,共测得18种糖苷类香味成分,糖苷包括14种葡萄糖苷、1种芸香糖苷和3种巢菜糖苷,苷元包括脂肪醇、芳香族化合物、降异戊二烯类、倍半萜类多酚类化合物;烤烟中糖苷类潜香物含量最高,香料烟中含量最低。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
刘莉 钱均祥 萧凤回 查应洪 段承俐 杨生超 肖丹 吴丽华 李智敏 张庭 潘俊 王翰墨 李晚谊
通过取样量、超声时间、浸提剂量、粒径等4个石斛生物碱的超声提取影响因素的正交和单因素试验。结果表明,石斛生物碱含量超声提取测定的最佳参数:0.050 g的取样量、60目的粒径、50 min的超声时间、60的浸提试剂用量与取样量比。该方法具有样品前期处理时间短,测定仪器操作简便,测定速度快、样品用量少的特点,能在较短时间内对大量单株个体进行检测鉴定,为石斛的品质育种提供了有效途径和手段。
关键词：
石斛 超声提取 总生物碱含量
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李跑 马雁军 马莉 张威 周骏 杜国荣
联合国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)10家国际共同实验室,对8个烟草样品分别用水和乙酸萃取、用连续流动(硫氰酸钾)法(NM法)替代高毒性氰化钾法(CRM35法)提取总植物碱,8个烟草样品的总植物碱含量为1.00%5.00%。使用重现性和再现性、配对T检验、Bland–Altman、Passing–Bablok回归方法,对10个实验室的检测数据进行比对。结果表明:NM法和CRM35法的测定值相近;水萃取结果都略高于乙酸萃取结果,相对平均偏差小于4.00%;水萃取法和乙酸萃取法之间存在线性关系,且可
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李小兰 黄善松 贾海江 杨俊 钱晓波 徐雪芹
【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
徐颖洁 韩航如 郭永刚 江善祥
初步建立肉鸡血浆中抗球虫药物妥曲珠利及其代谢产物妥曲珠利砜的液质联用(LC/MS)定性定量的测定方法。血浆样品加乙腈混匀后离心,取上清液进行液质联用(LC/MS)分析。色谱分析采用C18反相柱,流动相为乙腈水溶液(体积比为55∶45),质谱分析采用ESI离子源、二级串联质谱、负离子检测方式进行检测,妥曲珠利定量分析采用分子离子峰。该方法可以准确测定妥曲珠利的变化并判断代谢物的产生,在1次进样中实现同时检测妥曲珠利及其代谢物,妥曲珠利检测的线性范围为1~500 ng.mL-1,定量检测下限为0.5 ng.mL-1。此方法与液相色谱法相比灵敏度高、可靠、快速,该方法的建立为今后同类药物的定性定量分...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
马树杰 刘琳 芦小鹏 马志卿 张兴
【目的】明确中国粗榧（Ｃｅｐｈａｌｏｔａｘｕｓ ｓｉｎｅｎｓｉｓ）的除草活性成分，为进一步深入研究中国粗榧的除草作用打下基础。【方法】采用种子萌发法评价中国粗榧乙醇提取物、中国粗榧总生物碱及从中分离得到的８种生物碱（桥氧三尖杉碱、１１－羟基三尖杉碱、贡山三尖杉碱ａ、异三尖杉碱、Ｃｅｐｈａｌｏｔａｘｉｎｅβ－ｎ－ｏｘｉｄｅ、４－羟基三尖杉碱、台湾三尖杉碱和三尖杉碱）对红三叶（ｔｒｉｆｏｌｉｕｍ ｐｒａｔｅｎｓｅ）、反枝苋（ａｍａｒａｎｔｈｕｓ ｒｅｔｒｏｆｌｅｘｕｓ）、黑麦草（ｌｏｌｉｕｍ ｐｅｒｅｎｎｅ）及高丹草（ｓｏｒｇｈｕｍ ｓｕｄａｎｅｎｓｅ）４种杂草种子幼根和幼芽的生长抑制作用；采用盆．．．
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
王建华 王跃虎 司红丽
为了更好地评价狗舌草的药理活性和毒性,利用溶剂萃取法从狗舌草中得到总生物碱,通过色谱和波谱技术对总生物碱进行了分离和鉴定。从TLC及GC-MS判断,狗舌草中至少含有4个双稠吡咯啶生物碱(PAs),GC-MS确定化合物 ～ 分别为千里光宁、千里光非灵和全缘千里光碱。经柱层析和制备性TLC得化合物 ,MS,IR及13CNMR鉴定其为当归酰天芥菜定;化合物 水解产物之一经制备性TLC分离得化合物 ,MS鉴定为天芥菜定。这些化合物的存在说明狗舌草可能具有抗肿瘤活性,并提示其对肝脏的毒性不可忽视。
[期刊] 浙江林学院学报
[作者]
曹华茹 毛燕 王学利
采用水蒸气蒸馏和GC-MS联用技术,对六月霜Artemisia anomala挥发油进行提取、分离和鉴定,共获得115个色谱峰,鉴定了其中46种成分,占挥发油总质量的62.60%,含量最高的为龙脑,占总质量的7.44%,其次为石竹烯氧化物,占7.15%,樟脑7.01%,在46种成分中单萜占总质量的28.57%,倍半萜占17.40%。图1表1参11
关键词：
植物学 六月霜 挥发油 单萜 倍半萜
[期刊] 西南农业学报
[作者]
余小芬 谢燕 郑波 彭荣珍 付斌 邱学礼
对超声波提取烟草中多酚的提取条件及高效液相色谱检测烟草中多酚类物质的色谱条件进行了优化,并利用内标法对多酚中的绿原酸、莨菪亭和芸香苷进行了定量研究。结果表明,最佳提取条件为:烟草样品于50%甲醇(甲醇∶水)溶液中超声波萃取20 min。最佳色谱条件为:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1 mL/min,进样体积10μl,甲醇/乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长340 nm。
关键词：
烟草 多酚 高效液相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
夏丽飞 陈林波 梁名志 邓威威 田易萍 刘本英 刘军
利用高效液相色谱对5份茶树资源中的咖啡碱、可可碱组分进行测定,发现咖啡碱含量高的茶树资源可可碱含量低,而咖啡碱含量低茶树资源的可可碱被积累。利用RT-PCR分析了S-腺苷甲硫氨酸合成酶基因(sAMS)、次黄嘌呤苷-5-单酸脱氢酶基因(TIDH)、咖啡碱合成酶基因(TCSI)在咖啡碱含量不同的茶树品种间的表达水平差异,并结合咖啡碱含量数据发现,sAMS和TIDH的表达水平对咖啡碱含量变化影响不明显。TCSI在高咖啡碱和低咖啡碱材料中均有表达,且TCSI在高咖啡碱材料中的表达比在低咖啡碱材料中高。推测可能是低咖啡碱茶树资源中咖啡碱合成酶活性低或者存在其他的调控机制,导致咖啡碱的生物合成受阻,使得可...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 林业科学
[作者]
徐萌 张经纬 吴令上 刘京晶 斯金平 张新凤
【目的】比较蜡梅属５种植物花中挥发性成分组成的差异，探讨５种植物之间的亲缘关系和系统分类意义，为蜡梅属植物的资源利用提供理论依据。【方法】采用顶空固相微萃取（ＨＳ－ＳＰＭＥ）方法处理样品，并优化前处理条件，结合气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）技术测定蜡梅属５种植物干花中的挥发性成分，比较５种植物花中的成分差异，并应用ＳＩＭＣＡ－Ｐ＋１１．０软件进行主成分分析，通过得分图直观地表达蜡梅属５种植物间的相互关系。【结果】通过优化样品处理得出ＨＳ－ＳＰＭＥ最佳的萃取条件为：样品用量１．２ Ｇ，加热温度７０℃，吸附时间４５ ＭＩｎ，解吸时间３ ＭＩｎ。通过ＧＣ－ＭＳ测定并定性分析，从蜡梅属５种植物干花中．．．
[期刊] 林业科学
[作者]
赵博光 刘秀华 陈小平 潘以成
s: Effects of total alkaloids of Sophora alopecuroides (KSH) on growth of height and trunk diameter of one year old poplar trees (I-69)were studied by trunk injecting 6mL\5kg -1 of the testing tree weight. The net growth of trunk diameter at ground level of the treated trees, which were i...
关键词：
苦豆草 生物碱 杨树 生长 基本密度
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