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[期刊] 华北农学报
[作者]
王俊斌 王海凤 王海英 任健 张少英
以烟草叶片为材料,研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定植物激素茉莉酸(JA)含量的方法。利用甲醇和乙酸乙酯提取JA,提取物进一步用C18小柱纯化,然后用过量重氮甲烷甲酯化,最后用GC-MS对其进行定量分析。结果表明,JA和内标的标准品均可用该方法进行分析。通过对烟草叶片中不同浓度C18小柱洗脱物进行分析表明,40%和60%甲醇洗脱液中含有JA。GC-MS定量分析结果表明,烟草响应机械伤害后,内源JA含量呈现先升高后降低的规律。说明应用GC-MS可以比较准确地测定烟草内源JA的含量,重复性较好。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
邓文红 张风娟 金幼菊
以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.
关键词：
反相高效液相色谱 水杨酸 五角枫
[期刊] 林业科学研究
[作者]
罗凡 费学谦 汤富彬 李辛雷
1963年美国化学家M.C.Wani和M.E.Wall首次从一种生长在美国西部森林中称为太平洋紫杉(Pacific yew)的树皮和木材中分离到了紫杉醇粗提物。筛选实验发现,紫杉醇粗提物对离体培养的鼠肿瘤细胞有很高的活性。1971年,他们同其他科学家合作,通过X-射线分析确定了该活性成分的
关键词：
高效液相色谱-质谱 紫杉醇 毛榛
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
林文芳 张虹 洪庄玉 缪颖 林文雄
以3-羟基-苯甲酸为内标,利用甲醇提取拟南芥叶片水杨酸,然后用三氯乙酸和盐酸溶解,再用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)萃取浓缩,高效液相色谱法测定.结果表明流动相0.2 mol·L-1醋酸钠∶甲醇(9∶1)p H为6.0时,水杨酸独立出峰,分离效果最好.用水稻及水仙叶片验证该提取及测定方法,效果良好,说明该方法在植物中具有一定的通用性.
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
林绍艳 张芳 徐颖洁
［目的］植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用，对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法（ＨＰＬＣ），探讨了超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）测定植物中内源多胺，如腐胺（ＰＵｔ）、亚精胺（ＳＰｄ）、精胺（ＳＰｍ）的含量。［方法］以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料，用液氮将其磨成粉末，加入冰预冷的５％（体积分数）高氯酸，涡旋混匀，置于冰浴中浸提１ Ｈ，然后４℃、１５ ０００ ｇ离心３０ ｍｉｎ，吸出上清液放入新的离心管中，经过衍生以后，选用色谱柱ＡＣＱＵｉｔＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ ｔ３（１００ ｍｍ×２．１ ｍｍ×１．８μｍ），进行多胺含量的测定，流动相为乙腈和水（体积比为４４．．．
关键词：
多胺 超高效液相色谱 小麦 草坪草
[期刊] 西南农业学报
[作者]
康月琼 郝风 杨俊英 柴勇 刘吉振 熊英 褚能明
本文建立了气相色谱—质谱(GC-MS)分析技术加选择离子检测法(SIM)测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC-MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m/z 99、171、327、342为定性离子,m/z 327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89%~102%,检出限为0.05 mg/kg。
关键词：
气相色谱—质谱 鸡蛋 三聚氰胺
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
彭帮柱 岳田利 袁亚宏 王云阳 高振鹏
采用溶液萃取法提取并浓缩苹果酒中的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法(GC-M S)对苹果酒香气成分进行鉴定分析。结果表明,共分离得出44种香气成分,鉴定出了40种香气的化学成分,约占色谱流出组分总峰面积的98.7%,其中苹果酒香气成分中相对含量较高的高级醇类有2-甲基-1-丁醇(2-M ethy l-1-bu-tano l,48.19%)、2,3-丁二醇(2,3-Bu taned io l,13.19%+4.06%)、苯乙醇(B enzene ethano l,12.61%)、3-呋喃乙醇(3-F luranm ethano l,1.97%)、4-羟基苯乙醇(4-Hydroxy-benz...
关键词：
苹果酒 香气成分 气相色谱-质谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴莹莹 吴碧球 陈燕 黄所生 黄凤宽
用0.25、0.50 mM茉莉酸甲酯诱导处理水稻品种TN1、IR26和IR36,探讨茉莉酸甲酯诱导对稻株总酚含量的影响及与水稻品种抗褐飞虱生物型Ⅱ的关系。研究结果表明,0.25、0.50 mM茉莉酸甲酯诱导后TN1、IR26、IR36稻株总酚含量均明显高于对照;TN1、IR26、IR36对褐飞虱生物型Ⅱ的抗性显著提高,由感虫级别上升到抗虫级别。0.25、0.50 mM茉莉酸甲酯诱导后TN1、IR26、IR36对褐飞虱生物型Ⅱ的抗性与稻株总酚含量的升高关系密切,但以0.25 mM的诱导浓度增加抗虫性的效果最为明显。诱导后这三个水稻品种受褐飞虱生物型Ⅱ为害后的受害级别、若虫存活率及雌成虫蜜露分泌量...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
邓文红 赵欣蕊 张俊琦 郭惠红
【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生代谢产物背景干扰严重,此外有些植物材料非常珍稀,材料量少的问题,以毛白杨叶片为材料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定植物组织中吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)的新方法,为植物激素的研究提供技术支撑。【方法】在用异丙醇、水和盐酸(2∶1∶0.002,v∶v∶v)混合液4℃提取激素时,定量加入IAA、ABA、GA3、JA和SA内标(2H5-IAA、2H6-ABA、2H-JA和2H5-SA各10 ng,2H2-GA320 ng),激素提取液经二氯甲烷萃取后,UPLC-MS/MS定量测定。乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)、电喷雾电离源(ESI)负离子模式下进行分析,内标曲线法定量。【结果】5种植物激素在5 min内实现完全分离,检出限为0.01～0.05 pg/g,定量限为0.05～0.15 pg/g。在实验所采用的浓度范围内线性相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,精密度和重现性均较好,峰面积的相对标准偏差为1.1%～3.9%。经检测毛白杨叶片中IAA、ABA、GA3、JA、SA的含量分别为(74.38±4.62)ng/g、(193.80±6.04)ng/g、(674.67±18.08)ng/g、(286.62±7.48)ng/g、(746.02±13.93)ng/g。【结论】本法操作简单,灵敏度高,分析时间短,适用于多种植物激素的测定。
[期刊] 水产学报
[作者]
梁倩 朱晓华 王凯 吴光红
检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题,建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失,增强方法可操作性和准确性,降低检测的不稳定性,通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进,建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚,由正己烷提取,碳酸钾溶液反萃取,萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,正己烷提取衍生物,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定,以2,...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
崔忠华 赵兴华 李勤凡 王建华 耿果霞
【目的】建立一种苦马豆素(Swainsonine,SW)的微量定量检测方法。【方法】以甲基--αD-吡喃甘露糖苷(me-Gal,纯度99%)为内标,在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素进行气相色谱分析,以SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积的比值进行回归分析,得回归方程,并进行单点校正因子测定和加样回收试验。【结果】单点校正因子为1.067 8,在0.047~6mg/mL SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好。加样平均回收率为107.33%,变异黄芪地上部分SW含量为(39....
关键词：
黄芪属 疯草 苦马豆素 气相色谱 内标法
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
刘付建 沈宏林 李衍春 陈纪文 陈侣平 廖诗敏 彭莺 陈满英 冯艳 黎军
建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。
关键词：
木器涂料 有机溶剂 气相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
尹莉丽 赵百东 杨虹琦 柳立 陈丽娟 费明亮
采用高效液相色谱技术(HPLC)建立了一种同时快速测定烟叶中草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸等非挥发性有机酸的方法。采用磷酸溶液,80℃水浴30 min,提取烟叶样品中的非挥发性有机酸,回收率可达到85.37%以上;采用Ultimate,AQ–C18反相色谱柱,在215 nm波长下,以0.02 mol/L KH2PO4溶液(pH3.0)和甲醇作为流动相,可较好地分离和测定初烤烟叶中的非挥发性有机酸含量,相对标准偏差为0.58%~1.99%,最低检出限为0.03~0.80μg/mL。
关键词：
烤烟 高效液相色谱法 非挥发性有机酸
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