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[期刊] 实验技术与管理
[作者]
张玉才 木合塔尔·吐尔洪
建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.10.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.200.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
宋小飞 施召才 马伟文 银玉容 史伟
研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
牛栋平 陶宁萍 李学惠
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%～101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6～30.1μg/L。
关键词：
固相萃取 气相色谱 葡萄酒 氨基甲酸乙酯
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
史思 伊雄海 赵善贞 邓晓军 陈舜胜 樊祥 朱坚
建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
叶洪 林永辉 杨方 刘正才 卢声宇 蓝锦昌
采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.
关键词：
合成麝香 气相色谱-质谱 水产品
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
邓军 林秀琴 韦焕琦 林位夫
采用毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中的乙烯含量,并初步测定了乙烯刺激割胶不同割次的乙烯含量及其变化.该方法的线性范围为11.6-581.4μL.L-1,检测限为1.12μL.L-1,相对标准偏差(RSD)为1.01%.橡胶树采用乙烯利刺激(S/2 D/2+2.5%ET),涂药后第1-3割次的胶乳乙烯释放量分别为:151.6、31.1、17.5μL.L-1,而未经刺激的橡胶树(对照)乙烯含量低于检出限;第1-3割次的胶乳乙烯生成速率分别为:2.823、0.578、0.324 nL.g-1.h-1,表明经乙烯利刺激后,胶乳中的乙烯含量大量增加,生成速率发生了明显变化,均大于对照,且随割次的增多而...
关键词：
乙烯含量 橡胶树 气相色谱 胶乳
[期刊] 西南农业学报
[作者]
姚晶 王海瑞 姚丽萍
本文建立了毛细管柱气相色谱外标法测定白酒中的6种醇和己酸乙酯的分析方法,对方法测定己酸乙酯的不确定度进行了评价。结果表明,该方法不仅简便、快速,而且准确、可靠,可以满足测定要求,该方法为白酒中醇类、酯类的气相色谱法同时高效分析测定奠定了基础。
关键词：
白酒 醇类 己酸乙酯 气相色谱法 外标法
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
高平章 齐肖 谢晓兰 黄晓平 林惠彬
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是常用的塑化剂,也是环境广泛存在的内分泌干扰物。采用酶促反应动力学法及实时荧光定量PCR检测分析养殖水体DEP暴露对凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)壳膜几丁质酶的比活力和酶系列基因mRNA表达量的影响。结果显示不同浓度组的DEP暴露对壳膜几丁质酶比活力的影响不具有显著性;10μg/L DEP暴露120 h后,对虾壳膜几丁质酶系的LV-CHT2、LV-CHT3、LV-CHT7等三个基因的mRNA表达量均被显著抑制,但随着暴露时间延长,这种显著性差异转化成非显著
[期刊] 淡水渔业
[作者]
高平章 齐肖 谢晓兰 黄晓平 林惠彬
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是常用的塑化剂,也是环境广泛存在的内分泌干扰物。采用酶促反应动力学法及实时荧光定量PCR检测分析养殖水体DEP暴露对凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)壳膜几丁质酶的比活力和酶系列基因mRNA表达量的影响。结果显示不同浓度组的DEP暴露对壳膜几丁质酶比活力的影响不具有显著性;10μg/L DEP暴露120 h后,对虾壳膜几丁质酶系的LV-CHT2、LV-CHT3、LV-CHT7等三个基因的mRNA表达量均被显著抑制,但随着暴露时间延长,这种显著性差异转化成非显著
[期刊] 西南农业学报
[作者]
康月琼 郝风 杨俊英 柴勇 刘吉振 熊英 褚能明
本文建立了气相色谱—质谱(GC-MS)分析技术加选择离子检测法(SIM)测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC-MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m/z 99、171、327、342为定性离子,m/z 327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89%~102%,检出限为0.05 mg/kg。
关键词：
气相色谱—质谱 鸡蛋 三聚氰胺
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
陈瑞清 黄小红 俞道进 陈锋 黄一帆
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
乔丹 刘小静 韩典峰 黄会 张华威 徐英江 宫向红 张秀珍
本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法。结果显示,样品通过二氯甲烷–乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱–质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200μg/L浓度范围内,其余14种在2–100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(r)不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
罗方方 王艳君 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵...
关键词：
除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
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