- 年份
- 2024(1512)
- 2023(2227)
- 2022(1971)
- 2021(1975)
- 2020(1718)
- 2019(3779)
- 2018(3848)
- 2017(7184)
- 2016(4189)
- 2015(4786)
- 2014(4922)
- 2013(4734)
- 2012(4686)
- 2011(4332)
- 2010(4374)
- 2009(4297)
- 2008(4651)
- 2007(4441)
- 2006(3903)
- 2005(3614)
- 学科
- 济(13956)
- 经济(13930)
- 管理(11963)
- 业(11533)
- 农(8549)
- 企(8485)
- 企业(8485)
- 方法(6627)
- 贸(6168)
- 贸易(6164)
- 易(6016)
- 学(5682)
- 数学(5321)
- 数学方法(5133)
- 产品(4922)
- 市场(4136)
- 农产(3628)
- 农产品(3628)
- 中国(3440)
- 制(3397)
- 价格(3393)
- 产品价格(3309)
- 财(3238)
- 理论(3194)
- 农业(3098)
- 出(3061)
- 业经(2832)
- 口(2645)
- 出口(2640)
- 出口贸易(2640)
- 机构
- 大学(64496)
- 学院(63902)
- 研究(24125)
- 济(21638)
- 管理(21119)
- 经济(21049)
- 中国(18385)
- 理学(17813)
- 农(17801)
- 科学(17742)
- 理学院(17561)
- 管理学(16886)
- 管理学院(16775)
- 京(14859)
- 农业(14417)
- 所(14309)
- 业大(13548)
- 研究所(13014)
- 中心(11031)
- 江(10901)
- 财(9779)
- 北京(9556)
- 省(9268)
- 农业大学(9103)
- 州(8759)
- 技术(8730)
- 院(8696)
- 范(8416)
- 师范(8250)
- 业(7865)
共检索到103321条记录
发布时间倒序
- 发布时间倒序
- 相关度优先
文献计量分析
- 结果分析(前20)
- 结果分析(前50)
- 结果分析(前100)
- 结果分析(前200)
- 结果分析(前500)
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
叶洪 林永辉 杨方 刘正才 卢声宇 蓝锦昌
采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.
关键词：
合成麝香 气相色谱-质谱 水产品
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
乔丹 刘小静 韩典峰 黄会 张华威 徐英江 宫向红 张秀珍
本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法。结果显示,样品通过二氯甲烷–乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱–质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200μg/L浓度范围内,其余14种在2–100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(r)不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 中国水产科学
[作者]
张秀珍 徐英江 宫向红 邢红艳 张世娟 刘小静
应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测。结果表明,8种激素化合物在DB-1MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法检出限为0.3—1.0μg/kg。在空白样品中添加水平为1.0—5.0μg/kg范围内,平均回收率为81%—108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%—11.7%。
关键词：
气相色谱-质谱法 水产品 雌激素
[期刊] 水产学报
[作者]
赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱
[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 张晓玲 金高娃 于慧娟
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
关键词：
高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
叶玫 余颖 贺学荣 姜琳琳 吴成业
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
关键词：
水产品 敌百虫 敌敌畏 残留 气相色谱法
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
汤水粉 钱卓真 罗方方 吴成业
建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...
关键词：
ATP关联物 水产品 高效液相色谱
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
罗方方 王艳君 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵...
关键词：
除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
[期刊] 水产学报
[作者]
刘海新 张农 董黎明 李庐峰
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
关键词：
高效液相色谱 柱后衍生 河豚毒素 水产品
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
吴海燕 郭萌萌 李兆新 谭志军 乔玉玲
建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5%～100%,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0%,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0%。
关键词：
高效液相色谱 水产品 四环素类 药物残留
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
马敬军 周德庆 柳淑芳 马洪明
通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
关键词：
高效液相色谱法 二硝基苯肼 甲醛 水产品
文献操作()
导出元数据
文献计量分析
导出文件格式：WXtxt
删除
