应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测。结果表明,8种激素化合物在DB-1MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法检出限为0.3—1.0μg/kg。在空白样品中添加水平为1.0—5.0μg/kg范围内,平均回收率为81%—108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%—11.7%。

【目的】建立一种同时测定竹叶中13种黄酮类化合物(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、苜蓿素、7-甲氧基-苜蓿素、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、Demethyltorosaflavone、芹菜素-7-O-葡萄糖-6″-O-鼠李糖苷、6-反式-(2″-O-α-鼠李糖基)乙烯基-5,7,3',4'-四羟基黄酮)含量的高效液相色谱法,并用此方法对牡竹属10种竹种(麻竹、龙竹、牡竹、黄竹、梁山慈竹、花吊丝竹、云南龙竹、福贡龙竹、勃氏甜龙竹、版纳甜龙竹)竹叶黄酮类化合物进行分析比较,以期为黄酮类化合物的定性定量检测、牡竹属竹叶的开发利用及提取竹叶黄酮时的竹种选择提...

采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）对主粮及杂粮三种内源激素（脱落酸ABA、水杨酸SA、茉莉酸JA）进行了测定分析。以甲醇水为提取液，加入内标，在4 ℃ 条件下震荡提取。质谱条件采用了电喷雾离子源ESI、多反应监测模式测定、负离子检测模式及内标曲线法定量，相关系数R~(2)为0.996 2～1.000 0，定量限范围为0.05～0.13 pg/g。该方法线性关系良好，灵敏度高。该文还利用该方法测定了玉米、大麦、小麦、谷子、荞麦等多种作物的激素，以及128份水稻种质资源激素，筛选出多个优质种质。该实验方法前处理过程操作简易，分析时间短，灵敏度高，适用于多种作物的激素检测。

建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定。采用10%的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10%甲醇,90%0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm。结果表明...

采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.

本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。

类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...

【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5～50μg·kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg·kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5～148、6.3～12和8.9～10,甲睾酮70.8～109、4.1～11和6.6～7....

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法。结果显示,样品通过二氯甲烷–乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱–质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200μg/L浓度范围内,其余14种在2–100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(r)不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环

【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...

以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为8...

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...