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[期刊] 浙江林学院学报  [作者] 周建钟  李兵  
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定。结果表明:分析时间4min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25~1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y=0.5178x+0.0768,相关系数r=0.9954。平均校正因子为1.5625,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%~2.55%。图1表3参9
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 孙鑫  张丹  张小帆  李秀娟  
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平,采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正,结合气相色谱法对小白菜中3种农药(百菌清、毒死蜱和氟虫腈)进行了活体采样和定量测定,研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示:活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷;光照和温度均能促进3种农药降解;施药方式会影响农药的吸收,叶面喷洒施药后,小白菜对3种农药的吸收速率更快;培养方式会影响农药降解,土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快;采后贮藏对农药的降解也有一定影响,贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大,而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明,3种农药中百菌清的稳定性最差,氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好,毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 韩梅  易盛国  杨定清  侯雪  杨晓凤  罗晓梅  
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 贺德春  杨仁斌  龚道新  郭正元  
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%~116.46%,变异系数为0.16%~16.24%,最小检测量为0.001 5~0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  周达彪  王圣田  林国庆  孙美玲  
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用V(丙酮)∶V(水)=1∶1(包括蔬菜中的水分含量)的混合溶剂同时提取出16种农药残留,用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质;再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质,最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液,供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相OV17配之以一阶温度程序,使10种有机磷农药分离良好,选用了弱极性的OV1,在恒温条件下使6种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为800%~104%,变异系数191%~990%,最小检出浓度0.002~0...
[期刊] 海洋渔业  [作者] 孙变娜  沈和定  吴洪喜  姚理想  
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 任颖俊  龚道新  郑琛  袁雅洁  杨丽华  
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  沈奇  林国庆  汪隆植  王圣田  
应用气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL(4甲硫基3丁烯基芥子油葡糖苷)含量。利用萝卜内部的芥子酶,使MTBGSL水解脱去葡萄糖,测定水解生成的MTBITC(4甲硫基3丁烯基芥子油),然后通过化学反应式计算得到MTBGSL的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷,回收率为92.1%±2.1%(\%±SD\%)。应用该法测定的结果,萝卜皮部MTBGSL的含量高于肉质部,肉质部又以尾部含量最高,中部次之,头部最低。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 李建科  吴丽华  孔祥虹  
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%~104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032~0.010mg·kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%~103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098~0.007...
[期刊] 林业科学  [作者] 王德才  禹萍  田国华  王金波  张燕  
To establish a simple and accurate method for delecting resin aromatic matter in virgin forests, resin aromatic matters in virgin forests was enriched by Tenax-TA,injected by thermal desorption separated with capillary chromatographic column,determined by GC-FID. Results showed that adsorption rate ...
[期刊] 水产学报  [作者] 高钰一  沈美芳  宋红波  吴光红  葛筱琴  耿雪冰  
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 母玉敏  叶玫  吴成业  余颖  邓武剑  
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张雪燕  吴文锐  毛佳  代雪芳  尹可锁  陈昱君  杨建忠  
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02~0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
[期刊] 水产学报  [作者] 赵文亚  沈美芳  徐幸莲  吴光红  
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5~500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%~11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 惠芸华  张晓玲  金高娃  于慧娟  
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
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