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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  沈奇  林国庆  汪隆植  王圣田  
应用气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL(4甲硫基3丁烯基芥子油葡糖苷)含量。利用萝卜内部的芥子酶,使MTBGSL水解脱去葡萄糖,测定水解生成的MTBITC(4甲硫基3丁烯基芥子油),然后通过化学反应式计算得到MTBGSL的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷,回收率为92.1%±2.1%(\%±SD\%)。应用该法测定的结果,萝卜皮部MTBGSL的含量高于肉质部,肉质部又以尾部含量最高,中部次之,头部最低。
[期刊] 华北农学报  [作者] 宋曙辉  薛颖  
对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 杨虹琦  岳骞  黎娟  周冀衡  毛建华  柳立  
为了建立一种快速、准确测定烤烟叶中类胡萝卜素含量的方法,探索了反相高效液相色谱法分离类胡萝卜素的试验条件.结果表明,采用90%丙酮提取和0.1%二丁基羟基甲苯抗氧化剂保护,用乙酸乙酯和90%含水乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,可以快速、准确地分离测定烤烟叶中β-胡萝卜素和叶黄素的含量.该法具有良好的线性(相关系数为0.999 1~0.999 8)和重复性(相对平均偏差小于2.21%),平均回收率可达到94.25%,并可有效防止类胡萝卜素氧化,适用于大批量样品的分析检测.
[期刊] 华北农学报  [作者] 吴增茹  金同铭  
用高效液相色谱(HPLC)法测定了31个南瓜品种果肉中β-胡萝卜素的含量。取干粉样品用石油醚提取,旋转蒸干,正已烷定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Nova-PakC18柱,流动相为90%甲醇与乙酸乙酯洗脱梯度,在450nm处检测。测得品种间β-胡萝卜素的含量有显著差异,西班牙南瓜中β-胡萝卜素的含量8.735mg/100g(鲜重),远远高于其它南瓜品种,甚至高于胡萝卜中β-胡萝卜素的含量,为富含β-胡萝卜素的高保健南瓜。
[期刊] 华北农学报  [作者] 刘玲  金同铭  
应用反相高压液相色谱法(RP-HPLC),经Nova-PakC18柱进行梯度洗脱,在454nm处检测。测定29个不同品种胡萝卜中β-胡萝卜素含量,其总平均值为3.56mg100g-1。英国品种Nan-tura含量最高为6.92mg100g-1;4个品种中有2个品种β-胡罗卜素含量超过6.0mg100g-1,接近总平均值的2倍。中国和法国的品种β-胡萝卜素的含量相对较低,中国4个品种的总平均仅为测试样品总平均值的56%,而法国的B180品种含量用本实验方法无法检出,含量低于7ng100g-1。
[期刊] 水产学报  [作者] 赵文亚  沈美芳  徐幸莲  吴光红  
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5~500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%~11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张雪燕  吴文锐  毛佳  代雪芳  尹可锁  陈昱君  杨建忠  
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02~0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  周达彪  王圣田  林国庆  孙美玲  
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用V(丙酮)∶V(水)=1∶1(包括蔬菜中的水分含量)的混合溶剂同时提取出16种农药残留,用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质;再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质,最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液,供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相OV17配之以一阶温度程序,使10种有机磷农药分离良好,选用了弱极性的OV1,在恒温条件下使6种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为800%~104%,变异系数191%~990%,最小检出浓度0.002~0...
[期刊] 浙江林学院学报  [作者] 周建钟  李兵  
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定。结果表明:分析时间4min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25~1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y=0.5178x+0.0768,相关系数r=0.9954。平均校正因子为1.5625,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%~2.55%。图1表3参9
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张院民  黄森  陈凡  
对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究,提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明,用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮,灵敏度高,可测定5 ng/mL的亚硝态氮;稳定性好,在5 h内完成测定,误差小于2.4%;精密度高,相对标准偏差为1.8%;回收率为96%~105%。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。
[期刊] 上海水产大学学报  [作者] 牛栋平  陶宁萍  李学惠  
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%~101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6~30.1μg/L。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 孙鑫  张丹  张小帆  李秀娟  
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平,采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正,结合气相色谱法对小白菜中3种农药(百菌清、毒死蜱和氟虫腈)进行了活体采样和定量测定,研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示:活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷;光照和温度均能促进3种农药降解;施药方式会影响农药的吸收,叶面喷洒施药后,小白菜对3种农药的吸收速率更快;培养方式会影响农药降解,土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快;采后贮藏对农药的降解也有一定影响,贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大,而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明,3种农药中百菌清的稳定性最差,氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好,毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 叶玫  余颖  贺学荣  姜琳琳  吴成业  
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  韩梅  侯雪  丘世婷  易盛国  
建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60~90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0~200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差为1.7%~2.3%。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈兴连  汪禄祥  梅文泉  林涛  邵金良  刘兴勇  
采用液液萃取的方法将水样中残留的六六六、滴滴涕转移到乙腈中,经浓缩后用双毛细管柱、双电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,利用DB-17毛细管柱,在0.005~1.07μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕8种同分异构体的平均回收率为82.1%~109%,相对标准偏差为0.23%~9.8%,方法检出限为0.001~0.03μg/L。方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高等优点,有实用价值。
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