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[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
刘付建 沈宏林 李衍春 陈纪文 陈侣平 廖诗敏 彭莺 陈满英 冯艳 黎军
建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。
关键词：
木器涂料 有机溶剂 气相色谱
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
郝汉 冯建国 徐勇 李静 吴学民
采用重量法测量了２８０．５５～３１８．７５Ｋ印楝素Ａ在甲醇、无水乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的溶解度。结果表明印楝素Ａ在不同有机溶剂中的溶解度均随温度升高而增加，在乙酸乙酯和丙酮中的溶解度较大但随温度升高增加相对不明显；在甲醇和无水乙醇中的溶解度较小但随温度升高显著增加，溶解度最大的乙酸乙酯最适合作为印楝素Ａ的提取溶剂。采用多项式经验方程和理想溶液方程对试验数据进行关联，结果表明，这２种方程均能较好地关联溶解度试验数据。根据关联方程计算表明冷却结晶理论收率较高的无水乙醇和甲醇适合作为冷却结晶纯化印楝素Ａ的溶剂。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
祝本琼 陈浩 李胜清
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1～40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%～84.8%。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
陈增龙 陈秀 董丰收 刘新刚 徐军 郑永权
【目的】在人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,探究呋虫胺外消旋体(Rac-呋虫胺)及其对映体(S-呋虫胺和R-呋虫胺)在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中的手性稳定性,为大宗用量的手性新烟碱类杀虫剂呋虫胺的准确检测分析、药效和环境安全的正确评价提供依据。【方法】培养周期内分段取样,以直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,正己烷/甲醇/乙醇(85/10/5,v/v/v)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为270 nm,进样量为20μL,高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行分离分...
关键词：
呋虫胺 对映体选择性 光化学降解 转化
[期刊] 海洋渔业
[作者]
孙变娜 沈和定 吴洪喜 姚理想
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
胡进波 苌姗姗
对杨木应拉木和正常木试样在有机溶剂置换过程中的纵向和弦向形变进行测定,并从细胞壁水平对应拉木在有机溶剂中的形变机理进行了探讨。研究结果表明:在弦向上,正常木和应拉木在弦向上均发生润胀,在70%浓度附近,试样的润胀量达到最大,随后随着浓度增加,润胀量有所回落。纵向上,正常木在溶剂置换过程中发生润胀,而应拉木依置换溶剂的极性差异产生不同程度的收缩。有机溶剂置换过程中,应拉木中残余应力释放是应拉木产生纵向收缩的主要原因。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
尹莉丽 赵百东 杨虹琦 柳立 陈丽娟 费明亮
采用高效液相色谱技术(HPLC)建立了一种同时快速测定烟叶中草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸等非挥发性有机酸的方法。采用磷酸溶液,80℃水浴30 min,提取烟叶样品中的非挥发性有机酸,回收率可达到85.37%以上;采用Ultimate,AQ–C18反相色谱柱,在215 nm波长下,以0.02 mol/L KH2PO4溶液(pH3.0)和甲醇作为流动相,可较好地分离和测定初烤烟叶中的非挥发性有机酸含量,相对标准偏差为0.58%~1.99%,最低检出限为0.03~0.80μg/mL。
关键词：
烤烟 高效液相色谱法 非挥发性有机酸
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘高 饶力群 范适 杨华 彭国平 李兰岚 龙晓蕾 陈曦
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
关键词：
叶下珠 叶下珠素 高效液相色谱法
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
胡涛 马翠兰 林挺兴 马凤凰 李永裕
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...
关键词：
龙眼 腺苷 高效液相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
毛建霏 周虹 雷绍荣 郭灵安 欧阳华学 代晓航
本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～9...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
罗方方 王艳君 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵...
关键词：
除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
何平 黄家乐 史清翠 巫光宏 初志战 黄卓烈
【目的】探寻疏水参数(logP)不同的有机溶剂对木瓜蛋白酶及其固定化酶活性的影响。【方法】制备固定化木瓜蛋白酶,在疏水参数不同(logP=-1.30,-1.10,-0.76,-0.33,-0.24,0.28,0.49,0.68,0.80,1.31,1.80,2.0,2.5,3.5和5.0)的15种有机溶剂及其不同体积分数(φ=5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,50%,60%和70%)的溶液中,测定木瓜蛋白酶及其固定化酶的活性,以不含相应有机溶剂的0.1 mol/L pH 7.2磷酸缓冲液或Tris-盐酸缓冲液为对照,分析不同有机溶剂及其体积分数对酶活性的影响。【结果...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
崔忠华 赵兴华 李勤凡 王建华 耿果霞
【目的】建立一种苦马豆素(Swainsonine,SW)的微量定量检测方法。【方法】以甲基--αD-吡喃甘露糖苷(me-Gal,纯度99%)为内标,在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素进行气相色谱分析,以SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积的比值进行回归分析,得回归方程,并进行单点校正因子测定和加样回收试验。【结果】单点校正因子为1.067 8,在0.047~6mg/mL SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好。加样平均回收率为107.33%,变异黄芪地上部分SW含量为(39....
关键词：
黄芪属 疯草 苦马豆素 气相色谱 内标法
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
姚秋萍 俞道进 李健 马玉芳 黄一帆
兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准...
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