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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张院民 黄森 陈凡
对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究,提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明,用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮,灵敏度高,可测定5 ng／mL的亚硝态氮;稳定性好,在5 h内完成测定,误差小于2.4％;精密度高,相对标准偏差为1.8％;回收率为96%~105％。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。
关键词：
亚硝态氮 亚硝酸异丙酯 气相色谱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 沈奇 林国庆 汪隆植 王圣田
应用气相色谱法测定萝卜中的ＭＴＢＧＳＬ（４甲硫基３丁烯基芥子油葡糖苷）含量。利用萝卜内部的芥子酶，使ＭＴＢＧＳＬ水解脱去葡萄糖，测定水解生成的ＭＴＢＩＴＣ（４甲硫基３丁烯基芥子油），然后通过化学反应式计算得到ＭＴＢＧＳＬ的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷，回收率为９２．１％±２．１％（＼％±ＳＤ＼％）。应用该法测定的结果，萝卜皮部ＭＴＢＧＳＬ的含量高于肉质部，肉质部又以尾部含量最高，中部次之，头部最低。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨晓凤 陈倩 雷绍荣 郭灵安 王方灵
为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.051.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R2=0.9979),回收率为91.7%102.0%,相对标准偏差为2.7%4.6%,检出限为0.0
关键词：
代森锰锌 气相色谱法 二硫化碳 马铃薯
[期刊] 水产学报
[作者]
赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 浙江林学院学报
[作者]
周建钟 李兵
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定。结果表明:分析时间4min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25~1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y=0.5178x+0.0768,相关系数r=0.9954。平均校正因子为1.5625,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%~2.55%。图1表3参9
关键词：
毛细管气相色谱法 中成药 2-莰醇
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 周达彪 王圣田 林国庆 孙美玲
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ（丙酮）∶Ｖ（水）＝１∶１（包括蔬菜中的水分含量）的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ１７配之以一阶温度程序，使１０种有机磷农药分离良好，选用了弱极性的ＯＶ１，在恒温条件下使６种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为８００％～１０４％，变异系数１９１％～９９０％，最小检出浓度０．００２～０...
关键词：
气相色谱 蔬菜 多农药残留
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨晓凤 韩梅 侯雪 丘世婷 易盛国
建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60～90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0～200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差为1.7%～2.3%。
关键词：
过氧化苯甲酰 苯甲酸 气相色谱法 小麦粉
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
母玉敏 叶玫 吴成业 余颖 邓武剑
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
关键词：
拟除虫菊酯 水产品 气相色谱法
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
牛栋平 陶宁萍 李学惠
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%～101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6～30.1μg/L。
关键词：
固相萃取 气相色谱 葡萄酒 氨基甲酸乙酯
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
叶玫 余颖 贺学荣 姜琳琳 吴成业
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
关键词：
水产品 敌百虫 敌敌畏 残留 气相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 易盛国 杨定清 侯雪 杨晓凤 罗晓梅
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
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