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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 王天顺 周其峰
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%～102.74%,相对标准偏差为1.77%～5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
关键词：
气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨晓凤 陈倩 雷绍荣 郭灵安 王方灵
为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.051.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R2=0.9979),回收率为91.7%102.0%,相对标准偏差为2.7%4.6%,检出限为0.0
关键词：
代森锰锌 气相色谱法 二硫化碳 马铃薯
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
刘艳萍 冷凯良 王清印 王志杰 孙伟红 谭志军 郭萌萌
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
关键词：
氟甲喹 噁喹酸 鳗鱼 高效液相色谱
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
姜琳琳 叶玫 罗冬莲
通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3....
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
叶玫 余颖 贺学荣 姜琳琳 吴成业
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
关键词：
水产品 敌百虫 敌敌畏 残留 气相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李蓓 杨仁斌 佘佳荣
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
关键词：
哒螨酮 气相色谱 农药残留 检测方法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺德春 杨仁斌 龚道新 郭正元
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%～116.46%,变异系数为0.16%～16.24%,最小检测量为0.001 5～0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
关键词：
气相色谱法 农药残留 面粉 大米
[期刊] 淡水渔业
[作者]
李荣 艾晓辉 邹世平 刘长征 伍刚
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。
关键词：
鱼虾 氯霉素 残留量 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
陈兴连 汪禄祥 梅文泉 林涛 邵金良 刘兴勇
采用液液萃取的方法将水样中残留的六六六、滴滴涕转移到乙腈中,经浓缩后用双毛细管柱、双电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,利用DB-17毛细管柱,在0.005~1.07μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕8种同分异构体的平均回收率为82.1%~109%,相对标准偏差为0.23%~9.8%,方法检出限为0.001~0.03μg/L。方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高等优点,有实用价值。
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 孙美玲 陈齐斌 刘传斌 金蕾
应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷，液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质，酸洗活性碳去除叶绿素等杂质，得到纯净的甲基立枯磷提取液，供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％，变异系数１．１０％～５．８３％；最小检测量７．０×１０－１４ｇ；最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
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