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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
任颖俊 龚道新 郑琛 袁雅洁 杨丽华
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺德春 杨仁斌 龚道新 郭正元
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%～116.46%,变异系数为0.16%～16.24%,最小检测量为0.001 5～0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
关键词：
气相色谱法 农药残留 面粉 大米
[期刊] 西南农业学报
[作者]
熊英 杨俊英 康月琼 柴勇 刘吉振 褚能明 杨雁飞
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048 mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。
关键词：
蔬菜 有机磷农药 多残留 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 王天顺 周其峰
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%～102.74%,相对标准偏差为1.77%～5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
关键词：
气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李蓓 杨仁斌 佘佳荣
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
关键词：
哒螨酮 气相色谱 农药残留 检测方法
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 孙美玲 陈齐斌 刘传斌 金蕾
应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷，液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质，酸洗活性碳去除叶绿素等杂质，得到纯净的甲基立枯磷提取液，供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％，变异系数１．１０％～５．８３％；最小检测量７．０×１０－１４ｇ；最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 周达彪 王圣田 林国庆 孙美玲
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ（丙酮）∶Ｖ（水）＝１∶１（包括蔬菜中的水分含量）的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ１７配之以一阶温度程序，使１０种有机磷农药分离良好，选用了弱极性的ＯＶ１，在恒温条件下使６种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为８００％～１０４％，变异系数１９１％～９９０％，最小检出浓度０．００２～０...
关键词：
气相色谱 蔬菜 多农药残留
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 易盛国 杨定清 侯雪 杨晓凤 罗晓梅
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、２，４，５–Ｔ、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵５种除草剂残留的方法。土壤样品用０．０５％磷酸溶液和乙腈混合液（体积比为１∶２）提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用０．０４ ｍｏｌ／ｌ Ｎａ ｏＨ提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长２２９ Ｎｍ下检测，用外标法定量。结果表明，５种除草剂在质量浓度０．０５～５．００ ｍｇ／ｌ的线性关系良好，相关系数（Ｒ）达０．９９９ ７～０．９９９ ９；土壤和糙米中添加水平为０．０５～１．００ ｍｇ／ｋｇ时，５种除草剂的平均回．．．
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘永涛 李荣 袁科平 杨红 艾晓辉
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为8...
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