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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
崔忠华 赵兴华 李勤凡 王建华 耿果霞
【目的】建立一种苦马豆素(Swainsonine,SW)的微量定量检测方法。【方法】以甲基--αD-吡喃甘露糖苷(me-Gal,纯度99%)为内标,在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素进行气相色谱分析,以SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积的比值进行回归分析,得回归方程,并进行单点校正因子测定和加样回收试验。【结果】单点校正因子为1.067 8,在0.047~6mg/mL SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好。加样平均回收率为107.33%,变异黄芪地上部分SW含量为(39....
关键词：
黄芪属 疯草 苦马豆素 气相色谱 内标法
[期刊] 水产学报
[作者]
梁倩 朱晓华 王凯 吴光红
检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题,建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失,增强方法可操作性和准确性,降低检测的不稳定性,通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进,建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚,由正己烷提取,碳酸钾溶液反萃取,萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,正己烷提取衍生物,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定,以2,...
[期刊] 海洋渔业
[作者]
孙变娜 沈和定 吴洪喜 姚理想
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
李金成 杨国栋 王研 康丹菊 李艳红 耿果霞 王建华
【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为...
关键词：
固相萃取 亲水色谱法 疯草 苦马豆素
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
刘付建 沈宏林 李衍春 陈纪文 陈侣平 廖诗敏 彭莺 陈满英 冯艳 黎军
建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。
关键词：
木器涂料 有机溶剂 气相色谱
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
罗方方 王艳君 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵...
关键词：
除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
陈曦 龙晓蕾 王志宏 彭国平 杨华 王刚 饶力群
为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39μg/mL,回归方程为y=62.53x+10.88(r=0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.
关键词：
金银花 木犀草素 高效液相色谱法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘高 饶力群 范适 杨华 彭国平 李兰岚 龙晓蕾 陈曦
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
关键词：
叶下珠 叶下珠素 高效液相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
毛建霏 周虹 雷绍荣 郭灵安 欧阳华学 代晓航
本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～9...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
蒲跃进 周占琴 杨明明 刘波 樊俊华
为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可...
关键词：
高效液相色谱 生物素 发酵液 流动相
[期刊] 水产学报
[作者]
刘海新 张农 董黎明 李庐峰
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
关键词：
高效液相色谱 柱后衍生 河豚毒素 水产品
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘小芳 蒋永毅 侯钦帅 苗钧魁 冷凯良
建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg
[期刊] 西南农业学报
[作者]
丁晓丽 楚刚辉 李慧
建立了HPLC法测定帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的方法。测定试样中槲皮素含量时,用Inertsil ODS-SP色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用二极管阵列检测器和外标法定量。结果表明,槲皮素在0.2~1.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9995。该方法柱效高、灵敏、准确,可用于帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的测定。
关键词：
高效液相色谱法 帕米尔高原玛咖 槲皮素
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘小芳 蒋永毅 侯钦帅 苗钧魁 冷凯良
建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg
[期刊] 华北农学报
[作者]
吴增茹 金同铭
用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定了３１个南瓜品种果肉中β－胡萝卜素的含量。取干粉样品用石油醚提取，旋转蒸干，正已烷定容，然后进行ＨＰＬＣ测定。分析柱为Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱，流动相为９０％甲醇与乙酸乙酯洗脱梯度，在４５０ｎｍ处检测。测得品种间β－胡萝卜素的含量有显著差异，西班牙南瓜中β－胡萝卜素的含量８．７３５ｍｇ／１００ｇ（鲜重），远远高于其它南瓜品种，甚至高于胡萝卜中β－胡萝卜素的含量，为富含β－胡萝卜素的高保健南瓜。
关键词：
南瓜,β-胡萝卜素,反相高效液相色谱
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