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[期刊] 西南农业学报
[作者]
康月琼 郝风 杨俊英 柴勇 刘吉振 熊英 褚能明
本文建立了气相色谱—质谱(GC-MS)分析技术加选择离子检测法(SIM)测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC-MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m/z 99、171、327、342为定性离子,m/z 327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89%~102%,检出限为0.05 mg/kg。
关键词：
气相色谱—质谱 鸡蛋 三聚氰胺
[期刊] 西南农业学报
[作者]
魏瑞成 郑勤 陈明 邵明诚 王冉
本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
郑丽利 江敏 吴昊 许佳 刘笑楠 许杰尧 吴迪 吴思雅
建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C_(18)色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01～50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%～5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%～112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81.7%～118.6%,RSD<7.51%,实验所建方法可方便准确地检测水中PFOS含量。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
刘莹 傅泽田 侯彩云 邱元亨 路勇
用GB/T5413.1《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》、GB/T 21704—2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》和ISO8968-5:2001/IDF 20-5:2001《Milk-Determination of nitrogen content-Part 4:Determination ofprotein nitrogen content》3种国内外现行标准方法,对液态乳中添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含量进行了测定,并与双缩脲比色法和三氯乙酸-双缩脲比色法测定的蛋白质含量进行了比较。结果表明:利用前3种标准方法分别测定液态乳添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王新星 于朝磊 马静 常青
本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇-水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0.1~1 000μg/ml,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.06μg/ml。3个添加浓度(0.1、1.0和5.0μg/ml)的平均回收率为86.3%~96.3%,相对标准偏差皆小于5%。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0.077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测。
关键词：
精胺 卤虫 高效液相色谱
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
张玉才 木合塔尔·吐尔洪
建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.10.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.200.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
罗方方 王艳君 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵...
关键词：
除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
陈瑞清 黄小红 俞道进 陈锋 黄一帆
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
崔忠华 赵兴华 李勤凡 王建华 耿果霞
【目的】建立一种苦马豆素(Swainsonine,SW)的微量定量检测方法。【方法】以甲基--αD-吡喃甘露糖苷(me-Gal,纯度99%)为内标,在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素进行气相色谱分析,以SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积的比值进行回归分析,得回归方程,并进行单点校正因子测定和加样回收试验。【结果】单点校正因子为1.067 8,在0.047~6mg/mL SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好。加样平均回收率为107.33%,变异黄芪地上部分SW含量为(39....
关键词：
黄芪属 疯草 苦马豆素 气相色谱 内标法
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
刘付建 沈宏林 李衍春 陈纪文 陈侣平 廖诗敏 彭莺 陈满英 冯艳 黎军
建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。
关键词：
木器涂料 有机溶剂 气相色谱
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
叶洪 林永辉 杨方 刘正才 卢声宇 蓝锦昌
采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.
关键词：
合成麝香 气相色谱-质谱 水产品
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
张伟 彭麟 江善祥
[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全。[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力。分别以d5-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和...
[期刊] 海洋渔业
[作者]
孙变娜 沈和定 吴洪喜 姚理想
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘高 饶力群 范适 杨华 彭国平 李兰岚 龙晓蕾 陈曦
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
关键词：
叶下珠 叶下珠素 高效液相色谱法
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
胡涛 马翠兰 林挺兴 马凤凰 李永裕
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...
关键词：
龙眼 腺苷 高效液相色谱
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