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[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 易盛国
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%~122.7%,相对标准偏差为0.43%~5.0%,在0.04~4.0 mg/L时有良好的线性关系(r2>0.9915),检出限为0.01~0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。
关键词:
辛硫磷 有机磷 气相色谱 毛细管短柱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 侯雪 易胜国 罗晓梅
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004~0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%~11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%~129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词:
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
熊英 杨俊英 康月琼 柴勇 刘吉振 褚能明 杨雁飞
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048 mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。
关键词:
蔬菜 有机磷农药 多残留 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 王天顺 周其峰
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005~1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%~102.74%,相对标准偏差为1.77%~5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
关键词:
气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李蓓 杨仁斌 佘佳荣
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
关键词:
哒螨酮 气相色谱 农药残留 检测方法
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 周达彪 王圣田 林国庆 孙美玲
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用V(丙酮)∶V(水)=1∶1(包括蔬菜中的水分含量)的混合溶剂同时提取出16种农药残留,用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质;再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质,最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液,供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相OV17配之以一阶温度程序,使10种有机磷农药分离良好,选用了弱极性的OV1,在恒温条件下使6种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为800%~104%,变异系数191%~990%,最小检出浓度0.002~0...
关键词:
气相色谱 蔬菜 多农药残留
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%~9.9%,2.8%~8.5%;最低检出限为0.007~0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖志高 龚道新 杨仁斌 郭正元 高升
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%~102.37%,变异系数为0.99%~10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11~9.324×10-11g,最小检出量为0.02~0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 林业科学
[作者]
宋金凤 刘永 崔晓阳
Organic acids in forest litters play important role in forests and forest soils. Based on the fresh litter materials of Fraxinus mandshurica and Larix olgensis forest in northeast China, a capillary gas chromatography procedure was established to determine organic acids in forest litters. Organic ac...
关键词:
毛细管气相色谱法 凋落物 有机酸 甲酯化
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平,采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正,结合气相色谱法对小白菜中3种农药(百菌清、毒死蜱和氟虫腈)进行了活体采样和定量测定,研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示:活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷;光照和温度均能促进3种农药降解;施药方式会影响农药的吸收,叶面喷洒施药后,小白菜对3种农药的吸收速率更快;培养方式会影响农药降解,土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快;采后贮藏对农药的降解也有一定影响,贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大,而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明,3种农药中百菌清的稳定性最差,氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好,毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王雯 梁颖 沈燕 马尧瑶 钱建亚 刘贤进
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%~98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 易盛国 杨定清 侯雪 杨晓凤 罗晓梅
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺德春 杨仁斌 龚道新 郭正元
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%~116.46%,变异系数为0.16%~16.24%,最小检测量为0.001 5~0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
关键词:
气相色谱法 农药残留 面粉 大米
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