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[期刊] 西南农业学报  [作者] 姚晶  王海瑞  姚丽萍  
本文建立了毛细管柱气相色谱外标法测定白酒中的6种醇和己酸乙酯的分析方法,对方法测定己酸乙酯的不确定度进行了评价。结果表明,该方法不仅简便、快速,而且准确、可靠,可以满足测定要求,该方法为白酒中醇类、酯类的气相色谱法同时高效分析测定奠定了基础。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 邓军  林秀琴  韦焕琦  林位夫  
采用毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中的乙烯含量,并初步测定了乙烯刺激割胶不同割次的乙烯含量及其变化.该方法的线性范围为11.6-581.4μL.L-1,检测限为1.12μL.L-1,相对标准偏差(RSD)为1.01%.橡胶树采用乙烯利刺激(S/2 D/2+2.5%ET),涂药后第1-3割次的胶乳乙烯释放量分别为:151.6、31.1、17.5μL.L-1,而未经刺激的橡胶树(对照)乙烯含量低于检出限;第1-3割次的胶乳乙烯生成速率分别为:2.823、0.578、0.324 nL.g-1.h-1,表明经乙烯利刺激后,胶乳中的乙烯含量大量增加,生成速率发生了明显变化,均大于对照,且随割次的增多而...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 韩梅  杨晓凤  易盛国  
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%~122.7%,相对标准偏差为0.43%~5.0%,在0.04~4.0 mg/L时有良好的线性关系(r2>0.9915),检出限为0.01~0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  王天顺  周其峰  
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005~1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%~102.74%,相对标准偏差为1.77%~5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李蓓  杨仁斌  佘佳荣  
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
[期刊] 林业科学  [作者] 宋金凤  刘永  崔晓阳  
Organic acids in forest litters play important role in forests and forest soils. Based on the fresh litter materials of Fraxinus mandshurica and Larix olgensis forest in northeast China, a capillary gas chromatography procedure was established to determine organic acids in forest litters. Organic ac...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 刘丰茂  李楠  范志金  钱传范  
介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 肖志高  龚道新  杨仁斌  郭正元  高升  
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%~102.37%,变异系数为0.99%~10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11~9.324×10-11g,最小检出量为0.02~0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 上海水产大学学报  [作者] 牛栋平  陶宁萍  李学惠  
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%~101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6~30.1μg/L。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 张玉才  木合塔尔·吐尔洪  
建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.10.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.200.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 刘正才  潘康标  母应锋  杨明敏  
用胶束电动毛细管色谱法 (MEKC) 分离了 12种不同的农药, 研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠 (SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂 (甲醇) 及pH等对分离的影响, 找出了最佳分离条件, 使 12种农药在最短时间内达到基线分离。此外, 对含其中 6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集, 富集因子为 10; 然后用MEKC方法测试, 它们的检测限为 0 1~0 02μg·kg-1, 回收率范围为 70 20% ~88 71%, 变异系数为 1 3% ~13%。
[期刊] 浙江林学院学报  [作者] 周建钟  李兵  
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定。结果表明:分析时间4min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25~1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y=0.5178x+0.0768,相关系数r=0.9954。平均校正因子为1.5625,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%~2.55%。图1表3参9
[期刊] 水产学报  [作者] 高钰一  沈美芳  宋红波  吴光红  葛筱琴  耿雪冰  
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 母玉敏  叶玫  吴成业  余颖  邓武剑  
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  沈奇  林国庆  汪隆植  王圣田  
应用气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL(4甲硫基3丁烯基芥子油葡糖苷)含量。利用萝卜内部的芥子酶,使MTBGSL水解脱去葡萄糖,测定水解生成的MTBITC(4甲硫基3丁烯基芥子油),然后通过化学反应式计算得到MTBGSL的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷,回收率为92.1%±2.1%(\%±SD\%)。应用该法测定的结果,萝卜皮部MTBGSL的含量高于肉质部,肉质部又以尾部含量最高,中部次之,头部最低。
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