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[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 廖碧钗  樊海平  余培建  俞道进  林丽聪  
应用高效液相色谱法建立欧洲鳗鲡血浆和肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物5-羟甲基苯基苯并咪唑(MBZ-OH)和二氨基-5-苯基苯并咪唑(MBZ-NH2)浓度的检测方法.结果表明:选用C18色谱柱,检测波长为248 nm,样品经Na2CO3溶液和乙酸乙酯提取,以乙腈和醋酸—醋酸钠缓冲液(pH 4.5)为流动相,在0.01-1.00μg.mL-1内,MBZ及其代谢物的线性关系良好,标准品添加平均回收率均大于90%,日内、日间变异系数均低于6.70%,最低检测限为3 ng.mL-1.
[期刊] 水产学报  [作者] 高露姣  蔡友琼  姜朝军  钱蓓蕾  于慧娟  徐捷  
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18)g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg.L-1和0.2 mg.L-1浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120 d,采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留。在药浴过程中,鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高,P1和P2组分别于药浴12 h和24 h达到最高值(720.5±192.6)μg.kg-1和(1404.8±421.9)μg.kg-1;在清水养殖过程中,孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降,并于水浴2160 h(90 ...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 李志青  樊海平  曾占壮  余培建  
26 ℃、28 ℃、30 ℃水温下复方甲苯咪唑对欧 洲鳗的毒性 试验表明: 随水温升 高、药浴时间延长、药物浓度提高, 甲 苯咪唑对欧洲鳗的毒性加 强, 复方 甲苯咪唑、甲苯咪唑、左旋咪唑对拟指环虫的杀灭率表明甲苯 咪唑对拟指环虫具强杀灭 能力, 左 旋咪唑对拟指环虫无杀灭能力, 可用甲苯咪唑替代复方甲苯咪唑。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 房文红  于慧娟  蔡友琼  周凯  黄冬梅  
采用高效液相色谱法,研究药饵口灌给药途径下,恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在欧洲鳗鲡(Anguilla anguilla)体内的药代动力学。欧洲鳗鲡口灌给药恩诺沙星10 mg/kg后,其血浆、肌肉和肝脏中药物时量曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。恩诺沙星在欧洲鳗鲡不同组织中分布较广,血浆、肌肉和肝脏的Vd分别为6.362 L/kg、8.081 L/kg和15.870 L/kg;恩诺沙星在鳗鲡体内消除较慢,在血浆、肌肉和肝脏中的消除半衰期(tβ1/2)分别为161.10 h、333.21 h和611.26 h,总体清除率(CLs)分别为27.4 mL/(kg.h)、16.8 g/(kg.h)...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 吴小平  邹世平  李晓莉  罗晓松  董栩  龙良启  
通过萃取回收和色谱条件优化,建立了运用高效液相色谱法(HPLC)检测鳗鲡血浆和肌肉中乙胺嘧啶的方法。结果显示:在柱温30℃、检测波长236 nm、流动相乙腈、水、乙酸体积比为15∶85∶0.25和流速1.0 mL/min的色谱条件下,在设置鳗鲡血浆及肌肉中乙胺嘧啶浓度分别在0~5.0μg/mL与0~2.0μg/g范围内,相关曲线方程分别为y=766.68x+9.2511与y=853.96x+8.0956,相关系数(r)分别为0.9998和0.9999。在萃取回收中,向血浆和肌肉样品中分别加入适量无水硫酸钠,再分别用乙腈、三氯甲烷体积比为10∶1和5∶5的混合液萃取两次,回收率均达80%以上,日...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 胥宁  刘永涛  艾晓辉  赵凤  杨秋红  吕思阳  
为了确定甲苯咪唑在团头鲂(Megalobrama amblycephala)体内主要代谢产物,实验用1 mg/L甲苯咪唑水溶液浸泡团头鲂,分别在浸泡后1、2、4、8、12和24 h,分别采集肝脏、肌肉、胆汁和血液,采用高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)定量和标准品比对法进行鉴定。结果显示,甲苯咪唑(MBZ)在团头鲂体内所占的比例随着时间的延长逐渐降低,羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)和氨基甲苯咪唑(MBZ-NH4)逐渐升高。MBZ-OH和MBZ-NH4百分比都占到总残留的10%以上,二者为主要代谢产物,应作为残留检测的主要监控目标。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 郑斌  赵红萍  冷凯良  于慧娟  汪云泉  陈雪昌  钟志  
本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法。样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1~600μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.9999。该方法定量检出限为0.4μg/kg。当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4~100μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%~90.6%,结晶紫回收率为73.0%~8...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 刘长征  艾晓辉  伍刚  袁科平  
本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75~ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 汪纪仓  王大菊  高小龙  朱新术  
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005~2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 海洋渔业  [作者] 林岗  张倩  饶小珍  
采用静水式急性毒性试验法研究了吡喹酮、甲苯咪唑和溴氰菊酯对花鳗鲡(Anguilla marmorata)(体重为0.87±0.19 g)的急性毒性。试验结果表明,在水温28±2℃时,吡喹酮对花鳗鲡的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50、96 h LC50分别为73.85 mg/L、66.71 mg/L、56.57 mg/L、52.72 mg/L,安全浓度为16.34 mg/L;甲苯咪唑对花鳗鲡的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50、96 h LC50分别为142.81mg/L、13.80 mg/L、5.19mg/L、1.74mg/L,安全浓度为0.0...
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 曹爱英  吴成业  刘海新  
研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法。采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用S iliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定。色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃;247 nm下紫外检测器检测。结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%~98%,相对标准偏差为0.5%~2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N=3)为10μg/kg。
[期刊] 水产学报  [作者] 梁倩  朱晓华  王凯  吴光红  
检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题,建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失,增强方法可操作性和准确性,降低检测的不稳定性,通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进,建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚,由正己烷提取,碳酸钾溶液反萃取,萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,正己烷提取衍生物,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定,以2,...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 周玉  郭文场  杨振国  邹尔新  张凯  马家好  
利用聚类分析和判别分析方法 ,对患“狂游病”的和健康的欧洲鳗鲡 (Anguillaanguilla)各 30尾 ,53项血液指标 ,共 3180个参数进行综合分析。建立了区别“狂游病”欧洲鳗鲡和健康鳗鲡的判别公式 ,并介绍了其血液学判别方法。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 蔡友琼  高露姣  于慧娟  钱蓓蕾  姜朝军  徐捷  
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、肾脏和肌肉组织中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留。结果表明:在药浴开始阶段,肝脏、肾脏和肌肉中的MG含量迅速上升,肝脏、肾脏和血液于浸浴6 h时即达到最高平均值,分别为859.8±127.0μg/kg、589.2±40.0μg/kg和88.6±51.3μg/kg,肌肉于浸浴12h时达最高值(720.5±192.6μg/kg),随后含量...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 郭松林  关瑞章  冯建军  
通过对培养时间、培养温度、刀豆蛋白A(ConA)质量浓度和鳗鲡血清质量分数4个参数的测定,确定欧洲鳗鲡(Anguilla anguilla)外周血淋巴细胞转化试验四甲基偶氮唑(MTT)法的实验条件。结果表明,在培养时间为42-90 h,培养温度分别为15.0℃、20.0℃、25.0℃和30.0℃时,细胞培养液中ConA质量浓度分别为0、10μg/mL、20μg/mL和30μg/mL,鳗鲡血清质量分数分别为0、5%、10%和15%时,淋巴细胞于20.0℃、含10μg/mL ConA,10%鳗鲡血清的RPMI1640细胞培养液中培养66 h后可获得最好的淋巴细胞转化效果。方差分析结果显示,4个因素...
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