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[期刊] 湖南农业大学学报
[作者]
杨仁斌 龚道新 郭正元 薛南冬 沈丹
采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和 3-羟基克百威在棉田中的残留分析方法 .结果表明 :样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取 (3-羟基克百威经稀盐酸水解后 ,二氯甲烷提取 ,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应 ) ,再用二氯甲烷萃取、浓缩 ,经活性炭 -弗罗里硅土柱净化 ,用气相色谱仪检测 ,当添加量在0 .0 5 ,0 .5 ,2 .0 m g/ kg时 ,各类样品的平均回收率为 76 .1 %～ 1 0 6 .5 % ,变异系数在 3.3%～ 9.4%之间 .方法最小检出含量为 :丙硫克百威、3-羟基克百威为 0 .0 3～ 0 .0 4mg/ kg,克百威为 0 .0 2～...
[期刊] 华北农学报
[作者]
贺敏 戴荣彩 余平中 陈莉 夏福利
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
关键词：
辛硫磷 高效液相色谱法 残留 小麦 土壤
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖志高 龚道新 杨仁斌 郭正元 高升
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
杨明敏 吕波 郑修文
灭多威-马拉硫磷的气相色谱分析杨明敏，吕波，郑修文（南京农业大学基础科学学院，南京２１００９５）ＡＮＡＬＹＳＩＳＯＦＭＡＬＡＴＨＯＮ－ＭＥＴＨＯＭＹＢＹＧＡＳＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＹ￥ＹａｎｇＭｉｎｍｉｎｇ；ＬｕＢｏａｎｄＺｈｅｎｇＸｉｕｗｅｎ（?..
[期刊] 中国农业科学
[作者]
谢显传 张少华 王冬生 皇甫伟国 杨挺 何新华
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001～0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%～12.8%。
[期刊] 华北农学报
[作者]
李广领 王建华 陈锡岭 武予清 李金丽 肖娜娜
为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
韦林洪 王莲 刘曙照
目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
叶玫 余颖 贺学荣 姜琳琳 吴成业
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
关键词：
水产品 敌百虫 敌敌畏 残留 气相色谱法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
杨丽华 龚道新 罗俊凯 王雅丽 丁春霞
采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2)达0.999 7～0.9...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨晓凤 陈倩 雷绍荣 郭灵安 王方灵
为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.051.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R2=0.9979),回收率为91.7%102.0%,相对标准偏差为2.7%4.6%,检出限为0.0
关键词：
代森锰锌 气相色谱法 二硫化碳 马铃薯
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 王天顺 周其峰
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%～102.74%,相对标准偏差为1.77%～5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
关键词：
气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
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