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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 刘德金  刘爱玲  刘桂兰  鲍恩东  
为了解决现有高效液相色谱法(HPLC)检测替米考星的准确度和精密度问题,本试验拟通过优化流动相的比例、稀释液的pH值等,以改进替米考星的HPLC测定法。结果显示:当替米考星流动相乙腈、四氢呋喃、磷酸盐缓冲液、水的体积比为10:5:5:80,以100 g·L-1 NaOH溶液调节流动相pH为2.50时检测结果最佳。基于此流动相,稀释液pH值对检测原料和药物中替米考星的各项参数影响不明显,但顺式替米考星和反式替米考星的回收率随着光照时间的延长而降低。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 林绍艳  张芳  徐颖洁  
[目的]植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用,对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法(HPLC),探讨了超高效液相色谱法(UPLC)测定植物中内源多胺,如腐胺(PUt)、亚精胺(SPd)、精胺(SPm)的含量。[方法]以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料,用液氮将其磨成粉末,加入冰预冷的5%(体积分数)高氯酸,涡旋混匀,置于冰浴中浸提1 H,然后4℃、15 000 g离心30 min,吸出上清液放入新的离心管中,经过衍生以后,选用色谱柱ACQUitY UPLC HSS t3(100 mm×2.1 mm×1.8μm),进行多胺含量的测定,流动相为乙腈和水(体积比为44...
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 李志文  周宝利  刘翔  丁昱文  常琳琳  白丽萍  
为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件。结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好。α-茄碱在0.15~3.00g.L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5)。本研究建立的茄子果实中α-茄碱的...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 朱宏  邢志恩  戴蕴青  陈敏  
建立一种快速、简便鉴定和定量检测乳清蛋白中牛乳铁蛋白(bLf)、转基因人乳铁蛋白(rLf)、α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的方法。对样品进行离心脱脂和酸法去除酪蛋白,水洗乳脂和酪蛋白以提高α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白(Lf)的回收率。乳清通过高效液相色谱检测,采用Proteonavi反相C4色谱柱,以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液和乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,检测波长280nm。结果显示:此方法可以有效分离牛α-乳白蛋白、牛β-乳球蛋白、牛乳铁蛋白和转基因人乳铁蛋白。标准品线性关系良好,平均回收率在正常范围内。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 艾霞  王大菊  
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张娜  王国祥  Abacar Jose Daniel  刘正辉  丁承强  唐设  李刚华  王绍华  丁艳锋  
【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 mL.min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 mi...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 吴亮  龚道新  张小东  聂红英  杨丽华  
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/l Na oH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 Nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/l的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 岳刚毅  吴志新  于艳梅  杨倩  曲艺  谢玲玲  陈孝煊  
建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)血淋巴、肌肉、肝胰脏中氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱检测方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mmi.d,5μm)反相色谱柱,以A液(乙腈):B液(0.04 mol/L NaH2PO4、0.004 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比为30∶70)为流动相,225 nm紫外检测波长完成分析。结果显示:本方法在0.025~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;组织的加标回收率为78.8%~94.2%,相对标准偏差小于8.16%,氟苯尼考在血淋巴、肌肉、肝胰脏的检出限分...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 艾晓辉  刘长征  罗玉双  文华  邹世平  
在传统法基础上 ,研究了测定草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中呋喃唑酮残留的快速HPLC法。用二氯甲烷提取样品中的呋喃唑酮 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中杂峰都能很好地与药物峰分离 ,方法回收率稳定在70 %~ 75 % ,日内精密度与日间精密度均小于 3% ,本方法可检出的样品中呋喃唑酮低限为 0 0 0 1μg/g。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 丁晓丽  楚刚辉  李慧  
建立了HPLC法测定帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的方法。测定试样中槲皮素含量时,用Inertsil ODS-SP色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用二极管阵列检测器和外标法定量。结果表明,槲皮素在0.2~1.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9995。该方法柱效高、灵敏、准确,可用于帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的测定。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘高  饶力群  范适  杨华  彭国平  李兰岚  龙晓蕾  陈曦  
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 胡涛  马翠兰  林挺兴  马凤凰  李永裕  
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...
[期刊] 海洋渔业  [作者] 孙变娜  沈和定  吴洪喜  姚理想  
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 毛建霏  周虹  雷绍荣  郭灵安  欧阳华学  代晓航  
本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454~90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%~100.7%;芍药素线性范围0.0420~80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%~9...
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 胡鲲  黄宣运  姜有声  方伟  朱泽闻  杨先乐  
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%~92.92%和86.27%~97.32%,相对标准偏差分别在3.21%~8.88%和2.66%~5.52%。前者经济、高效...
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