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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 赵岩  唐国胜  侯莹莹  郜玉钢  王士杰  蔡恩博  张连学  
【目的】采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量,为阐明其应用价值提供支撑。【方法】制备狗尾草种子的水解氨基酸样品溶液和游离氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺进行柱前衍生,建立RP-HPLC法,检测方法的精密性、稳定性、重复性。利用RP-HPLC法,采用梯度洗脱方法,检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。【结果】21种氨基酸的检测浓度线性范围为0.001 9~2.700 0μmol/mL,相关系数R2均≥0.999 0。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.50%~100.20%,相对标准偏差(RSD)在0.82%~2.46%;水解...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 陈发河  吴光斌  陶金华  
采用柱前衍生液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10~80μmol/L,检出限为0·23μmol/L,相关系数均在0·998以上,相对标准偏差RSD在2·1%~4·8%之间,回收率在91·3%~113·2%之间。
[期刊] 水产学报  [作者] 刘海新  张农  董黎明  李庐峰  
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 段旭光  周崇文  陈科  曾雷  
用乙醚萃取大鼠血浆样品,用反相高效液相色谱法(Shim-pack VP-ODS色谱柱,等梯度洗脱)测定大鼠灌胃复方淫羊藿制剂后不同时间血浆中的淫羊藿苷质量浓度.结果表明,乙醚萃取处理后的血浆样品淫羊藿苷与复方制剂中其他组分及可能的内源性复合物能很好分离,淫羊藿苷在(0.0638~10.2000)μg/mL线性关系良好,日内精密度与日间精密度小于5%,提取回收率大于85%,样品在24h内保持稳定.
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 段元慧  邢丽红  丁海燕  任丹丹  宋海妹  尚德荣  翟毓秀  
研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD<10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖...
[期刊] 上海水产大学学报  [作者] 郑宗林  唐俊  喻文娟  胡鲲  叶金明  杨先乐  
建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢组织内的恩诺沙星、环丙沙星含量。结果表明,恩诺沙星和环丙沙星在四种组织中的平均回收率分别为70.5%±12.61%,70.25%±14.73%;日内精密度分别为3.27%±0.84%,2.14%±0.68%;日间精密度分别为5.38%±2.46%,3.48%±1.16%。恩诺沙星、环丙沙星的最低检测限分别为0.02μg/g和0.004μg/g。以10 mg/kg蟹体重剂量单次肌肉注射给药后,恩诺沙星在中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢内的Tmax,Cmax分别为:1 h,4.323±0.56μg/g;1 h,6.0...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 江超  陈小军  张建超  刘伟  王慧  孙志良  
采用紫外分光光度法(UV)测定地锦草不同部位中总黄酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定地锦草不同部位中槲皮素的含量.结果表明,总黄酮在2.0~16.0μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为102.2%;HPLC法测槲皮素在0.584~29.190μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为99.6%.地锦草不同部位中总黄酮和槲皮素含量由高到低依次为叶、全草、种子、茎、根,其中叶的总黄酮和槲皮素含量分别为43.25mg/g和17.86mg/g.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张春艳  周孝治  陈菊芳  张文琴  
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38~20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999;在加标浓度0.75~20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%~98.7%,日内相对标准偏差1.57%~3.87%,日间相对标准偏差3.01%~6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 马敬军  周德庆  柳淑芳  马洪明  
 通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 熊邦喜  龙良启  苏夏  常青  
对我国8家饲料厂生产的10种鳗鱼配合饲料中的粗蛋白(CP)和必需氨基酸(EAA)进行了测定。结果为每100g鳗料中CP和EAA的含量(%)成鳗料分别为(46.70±1.67)、(20.30±0.69),幼鳗料分别为(47.17±1.01)、(20.47±0.47),仔鳗料分别为(51.10±0.19)、(22.24±0.00)。方差分析表明,国产成鳗、幼鳗和仔鳗料中CP含量差异极显著(P<0.01),而EAA含量差异不显著(P>0.05)。并且对国产鳗鱼饲料测定结果与有关指标进行了比较和讨论。
[期刊] 华北农学报  [作者] 杨庆利  张初署  曹玉良  刘阳  邢福国  禹山林  
以45份花生品种为原料,研究17种氨基酸组分对蛋白质含量的影响。在多元回归的基础上对12种影响力较大的氨基酸进行相关和通径分析,确定其对花生蛋白质含量的影响力大小及直接和间接作用,以期为花生品质育种提供理论依据。
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 邱伟强  刘冰宣  陈舜胜  谢晶  黄鑫  
建立了水产品中3种游离芳香族氨基酸含量的HPLC测定方法。试验确定了流动相的最佳pH、流速及浓度,并评价了方法的准确度、精密度和检测限。采用5%高氯酸溶液提取,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用WatersAtlantis T3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15%甲醇-85%磷酸盐溶液为流动相,用磷酸调pH为6.0;色谱条件流速:0.9 mL/min;柱温:27℃;检测波长:256.7 nm;12 min内完成测定。结果表明:Tyr、Phe、Trp分别在6~500μg/mL、30~1 000μg/mL和3~250μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数(R...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 冯凤英  于斌  刘青利  张艳玲  梁留科  方相林  
本文在分析历年气候资料变化基础上,用氨基酸自动分析仪分别对冬虫夏草,虫体及子座进行氨基酸含量测定,并对冬虫夏草不同部位的氨基酸含量进行对比分析。结果表明,冬虫夏草、虫体、子座的氨基酸含量差别显著,且生态环境对冬虫夏草氨基酸含量具有显著影响,本研究为根据生态因子判别冬虫夏草氨基酸含量提供参考依据。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  何新华  
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001~0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%~110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%~12.8%。
[期刊] 山西财经大学学报  [作者] 杜明华  
文章采用高效液相色谱法测定虫草蝮蛇酒中虫草素的含量,所用色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(18∶82),流速为1mL/min,检测波长为260 nm。结果是:进样量在0.1~1.00μg范围内,虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为0.86%(n=6)。
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