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[期刊] 海洋水产研究  [作者] 陈发河  吴光斌  陶金华  
采用柱前衍生液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10~80μmol/L,检出限为0·23μmol/L,相关系数均在0·998以上,相对标准偏差RSD在2·1%~4·8%之间,回收率在91·3%~113·2%之间。
[期刊] 水产学报  [作者] 刘海新  张农  董黎明  李庐峰  
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 马敬军  周德庆  柳淑芳  马洪明  
 通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 段元慧  邢丽红  丁海燕  任丹丹  宋海妹  尚德荣  翟毓秀  
研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD<10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张春艳  周孝治  陈菊芳  张文琴  
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38~20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999;在加标浓度0.75~20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%~98.7%,日内相对标准偏差1.57%~3.87%,日间相对标准偏差3.01%~6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  何新华  
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001~0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%~110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%~12.8%。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 孙变娜  沈和定  吴洪喜  姚理想  
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李鑫  王征  
为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸=980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5~100μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=195.47x+144.29(r=0.999 1),平均回收率可达93.1%.
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 赵岩  唐国胜  侯莹莹  郜玉钢  王士杰  蔡恩博  张连学  
【目的】采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量,为阐明其应用价值提供支撑。【方法】制备狗尾草种子的水解氨基酸样品溶液和游离氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺进行柱前衍生,建立RP-HPLC法,检测方法的精密性、稳定性、重复性。利用RP-HPLC法,采用梯度洗脱方法,检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。【结果】21种氨基酸的检测浓度线性范围为0.001 9~2.700 0μmol/mL,相关系数R2均≥0.999 0。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.50%~100.20%,相对标准偏差(RSD)在0.82%~2.46%;水解...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 付成平  欧阳华学  刘瑜  
样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0.1μg/kg,线性范围为1.0~45μg/kg,加标回收率为80%~110%,结果准确可靠。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 尹莉丽  赵百东  杨虹琦  柳立  陈丽娟  费明亮  
采用高效液相色谱技术(HPLC)建立了一种同时快速测定烟叶中草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸等非挥发性有机酸的方法。采用磷酸溶液,80℃水浴30 min,提取烟叶样品中的非挥发性有机酸,回收率可达到85.37%以上;采用Ultimate,AQ–C18反相色谱柱,在215 nm波长下,以0.02 mol/L KH2PO4溶液(pH3.0)和甲醇作为流动相,可较好地分离和测定初烤烟叶中的非挥发性有机酸含量,相对标准偏差为0.58%~1.99%,最低检出限为0.03~0.80μg/mL。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 杨娟宁  杨元昊  李蕾  王绿洲  周继术  兀洁  李海滨  
为全面了解兰州鲇(Silurus lanzhouensis)肌肉品质,建立了兰州鲇肌肉中肌苷酸含量的高效液相色谱测定方法。样品经5%pH 6.5~6.8的高氯酸溶液提取,C18反相色谱柱分离,254 nm波长处测定,外标法定量,测定了兰州鲇、鲇(Silurus asotus)、黄河鲤(Cyrinus carpio)3种鱼类肌肉中的肌苷酸含量。结果显示:该方法线性关系良好,相关系数r≥0.999;灵敏度高,检出限为2.5×10-4g/kg;加标回收率≥94.0%;方法精密度好,RSD≤2.5%。兰州鲇、鲇和黄河鲤的肌苷酸含量分别为1.18 g/kg、0.733 g/kg和0.504 g/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘高  饶力群  范适  杨华  彭国平  李兰岚  龙晓蕾  陈曦  
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 胡涛  马翠兰  林挺兴  马凤凰  李永裕  
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 毛建霏  周虹  雷绍荣  郭灵安  欧阳华学  代晓航  
本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454~90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%~100.7%;芍药素线性范围0.0420~80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%~9...
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