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[期刊] 西南农业学报
[作者]
付成平 欧阳华学 刘瑜
样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0.1μg/kg,线性范围为1.0~45μg/kg,加标回收率为80%~110%,结果准确可靠。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张春艳 周孝治 陈菊芳 张文琴
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、...
[期刊] 水产学报
[作者]
刘海新 张农 董黎明 李庐峰
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
关键词：
高效液相色谱 柱后衍生 河豚毒素 水产品
[期刊] 西南农业学报
[作者]
付成平 欧阳华学 胡莉
用SNAP快速检测法与高效液相色谱法对牛奶样品中黄曲霉毒素M1的检测,首先运用SNAP快速法对牛奶样品中的黄曲霉毒素M1进行初筛,其中的阳性样品通过免疫亲和层析柱净化,并用带荧光检测器的高效液相色谱仪进行定性定量检测,从而比较SNAP快速法与高效液相色谱法之间的差异性及相关性。通过比较,SNAP快速法虽然简单、快捷,但检测结果有假阳性现象;液相色谱法前处理、分析过程较复杂,但灵敏度高,检测限低,回收率及线性关系好,结果准确可靠。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
段元慧 邢丽红 丁海燕 任丹丹 宋海妹 尚德荣 翟毓秀
研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD<10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖...
关键词：
浒苔多糖 单糖 衍生化 高效液相色谱
[期刊] 中国农业科学
[作者]
谢显传 张少华 王冬生 皇甫伟国 杨挺 何新华
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001～0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%～12.8%。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
张海彬 陆承平
在筛选最佳pH (pH =12 )的基础上 ,建立了改良HPLC法 ,使酪青霉毒素 (Roquefortin)的回收率从 2 2 9%上升到77 7% ,显著提高了检出率。用此方法检测了来自德国和中国的猪场、牛场以及鸡场的饲料样品共 111份 ,包括玉米、玉米青贮、牧草青贮以及混合饲料和牧草。结果表明 ,2 5份样品中含有该毒素 ,其含量为 4 8～ 2 815 0 μg·kg-1,玉米青贮饲料和牧草青贮饲料中的检出率最高 ,达 30 %以上 ,其次为玉米。在 2 5份国内饲料样品中 ,5份呈酪青霉毒素阳性。其中 ,青贮饲料中的含量最高 ,平均为 7135 μg·kg-1,检出率达 33%。...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
陈发河 吴光斌 陶金华
采用柱前衍生液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10~80μmol/L,检出限为0·23μmol/L,相关系数均在0·998以上,相对标准偏差RSD在2·1%~4·8%之间,回收率在91·3%~113·2%之间。
关键词：
贝类 液相色谱法 测定 柱前衍生 氨基酸
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
曹江平 魏娟娟 邸宏伟 王亚丽 梁永锋 白晓朝
结合近年来分离分析领域的研究热点及自身科学研究课题,设计了题为"结合柱前衍生的分散液相微萃取:高效液相色谱法测定维生素功能饮料中VB_1"的创新型教学实验,此实验涉及有机化学、无机化学和分析化学实验等基础化学知识和技能的考察,实验现象明显,结果稳定,重现性好,适用于化学基础综合实验教学。该实验是对基础化学实验技能的强化,涵盖了较多探索性实验内容可供学生自主设计,能引起学生主动探索科学问题的兴趣,有利于学生创新能力和综合素质的提高。
关键词：
实验设计 分散液相微萃取 VB1
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
马敬军 周德庆 柳淑芳 马洪明
通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生 高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7 20μg/L,样品中的检出限为0 20mg/kg,回收率为90 00%~104 48%。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。
关键词：
高效液相色谱法 二硝基苯肼 甲醛 水产品
[期刊] 西南农业学报
[作者]
余小芬 谢燕 郑波 彭荣珍 付斌 邱学礼
对超声波提取烟草中多酚的提取条件及高效液相色谱检测烟草中多酚类物质的色谱条件进行了优化,并利用内标法对多酚中的绿原酸、莨菪亭和芸香苷进行了定量研究。结果表明,最佳提取条件为:烟草样品于50%甲醇(甲醇∶水)溶液中超声波萃取20 min。最佳色谱条件为:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1 mL/min,进样体积10μl,甲醇/乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长340 nm。
关键词：
烟草 多酚 高效液相色谱
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
邓文红 张风娟 金幼菊
以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.
关键词：
反相高效液相色谱 水杨酸 五角枫
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
汤水粉 钱卓真 罗方方 吴成业
建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...
关键词：
ATP关联物 水产品 高效液相色谱
[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 张晓玲 金高娃 于慧娟
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
关键词：
高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮
[期刊] 华北农学报
[作者]
宋曙辉 薛颖
对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定
关键词：
高效液相色谱法 蔬菜 类胡萝卜素
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