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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘财颖  杨丽华  吴君兰  卿朝霞  魏维科  龚道新  
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验,并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明:柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后35 d采样测定,除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘财颖  杨丽华  吴君兰  卿朝霞  魏维科  龚道新  
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验,并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明:柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后35 d采样测定,除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张志恒  汤涛  徐浩  李振  杨桂玲  王强  
【目的】明确中国居民氯吡脲的膳食摄入风险和现有的氯吡脲最大残留限量(MRL)标准对消费者健康的保护水平。【方法】基于规范残留试验和市场残留监测的农药残留国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量评估方法;基于现有MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量评估方法。【结果】采用规范残留试验数据的评估结果表明,中国各类人群氯吡脲的国家估计每日摄入量在0.117—0.318μg·kg-1bw·d-1,只占每日允许摄入量(ADI)的0.17%—0.45%;国家估计短期摄入量在0.06—1.33μg·kg-1bw·d-1,只占急性参考剂量(ARfD)的0.01%—0.13%。采用市场监测数据的评估结...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 朱富伟  叶倩  黄玉芬  黄聪灵  王富华  万凯  
[目的]分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。[方法]于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。[结果]在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%~89.9%和73.9%~89.7%,相对标准偏差分别为5.3%~8.2%和2.5%~5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55~5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。[结论]推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李文博  苏龙  
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验,苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明:在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%~99%和89%~98%,相对标准偏差分别为6%~10%和7%,定量限均为0.05 mg/kg;以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 朱富伟  叶倩  黄聪灵  孟华岳  唐雪妹  万凯  
[目的]研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。[方法]基于代森锌酸解会产生二硫化碳(CS_2)这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌(以CS_2表示,下同)及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。[结果]代森锌添加水平为1.8mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1~2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%~102.3%和91.2%~100.0%,相对标准偏差分别为3.2%~6.3%和0.6%~3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%~97.9%和92.3%~99.2%,相对标准偏差分别为5.9%~8.3%和2.1%~5.7%,定量限为0.01mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS_2的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10~1.51和<0.10~1.55和<0.10~0.29和
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李文博  苏龙  
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验,苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明:在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%~99%和89%~98%,相对标准偏差分别为6%~10%和7%,定量限均为0.05 mg/kg;以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 中国农业科学  [作者] 叶孟亮  聂继云  徐国锋  闫震  郑丽静  
【目的】对国产苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲4种常用农药残留及其膳食暴露进行评估,明确并量化中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药膳食摄入风险水平,为苹果安全生产、消费及质量安全监管提供依据。【方法】基于渤海湾(辽宁、山东、河北)和西北黄土高原(陕西、山西、河南)两大苹果优势主产区采集的282份苹果样品,运用专业风险评估软件@Risk,尝试构建非参数概率评估模型,对中国居民食用苹果途径的农药膳食摄入(暴露)风险进行概率评估。首先对282份苹果样品中上述4种农药残留检测值进行分布拟合,拟合度运用Chi-squaRed、andeRson-daRling、kolmogoRov-smiRno...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 胡桂仙  赖爱萍  袁玉伟  张志恒  赵首萍  朱加虹  王强  
【目的】明确不同食物源中的二氧化硫残留累积暴露风险,为硫磺或亚硫酸盐类(以二氧化硫残留计)在水果、蔬菜等产品中的使用及其二氧化硫残留限量的制定提供科学依据。【方法】采集生产及流通环节的各类食品(包括农产品),共计3 299个样品,参照GB/T 5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》方法进行二氧化硫残留量检测。结合文献资料中淀粉、酒类、食用菌及藻类罐头等408个样品的二氧化硫残留数据,基于残留均值、人均消费量及体重数据,采用点评估方法评估中国不同人群的二氧化硫累积性膳食暴露风险。【结果】在27种食
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张洋  杨丽华  龚道新  王寒  郑蒋夫  卿朝霞  
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%~87%和77%~100%,相对标准偏差分别为6%~13%和1%~8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张洋  杨丽华  龚道新  王寒  郑蒋夫  卿朝霞  
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%~87%和77%~100%,相对标准偏差分别为6%~13%和1%~8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 王军  温家钧  边侠玲  花日茂  
通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况。结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95~12.65 d、橘肉中7.95~12.65 d、全果中7.95~12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33~17.95 d。2年试验结果中,10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 乔璐  陈璐  徐锦华  宋金龙  孙慧武  穆迎春  
苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂,可通过抑制几丁质合成使昆虫变态受阻,导致死亡。在实际应用中,部分苯甲酰脲类杀虫剂会残留于土壤、水体和大气等环境中,直接或间接地对水生生物造成慢性毒害,最终随食物链进入人体,当累积到一定浓度时会对人体健康产生危害。目前,中国尚未制定该类杀虫剂在水产品中的限量标准,且缺乏其在中国水产养殖中的相关研究。为保障水产品质量安全和居民消费健康,避免因除虫脲等苯甲酰脲类杀虫剂超标导致水产品出口受阻产生的经济损失,本研究对苯甲酰脲类杀虫剂的残留风险及在水产养殖中的研究进展进行了总结与分析,阐明了苯甲酰脲类杀虫剂的理化性质、环境降解情况、毒性风险水平及残留限量标准,并介绍了该类杀虫剂在水产养殖中的相关研究,为中国水产品监管部门提供有效的数据基础和技术支撑。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 柴勇  杨俊英  李燕  刘吉振  康月琼  熊英  
对重庆市的蔬菜生产基地、大型批发市场、农贸市场和超市的7大类蔬菜中的13种农药残留进行抽样监测。结果表明,重庆蔬菜农药残留超标率呈先上升后下降的变化趋势,农药残留平均超标率是豆类>甘蓝类>茄果类>白菜类>绿叶菜类>瓜类>根菜类,市场>基地,外地>本地;除了3月份的氧化乐果对蔬菜安全影响的风险超过了可以接受的限度外,其余月份各种农药残留的安全指数都小于1,对蔬菜安全影响的风险和蔬菜安全状态为可以接受;蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果和百菌清残留的R(风险系数)>1.5,处于高、中度风险状态,其余农药皆处于低度风险状态。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 梁爽  敦亚楠  侯志广  赵晓峰  王鑫宏  逯忠斌  
【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯...
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