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[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
杨昇 付跃进 袁同琦
【目的】合成共聚型树脂是融合多种树脂体系优势，制造环保性能良好且廉价木材胶黏剂的有效方法。本研究力图实现碱性条件下木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂胶黏剂体系的构建。【方法】通过核磁共振及基质辅助激光解吸飞行时间质谱技术分析树脂产物，探索树脂合成反应路径选择与树脂分子结构构建及胶合产品性能的相关性。【结果】碱性条件下可以成功构建木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂体系。在合成原料配比相同的条件下，以脲醛树脂合成为起点制备共缩聚树脂比以酚醛树脂合成为起点更有助于多组分分子间共缩聚连接结构的形成，但未发现共缩聚结构与树脂性能直接相关。以酚醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂比以脲醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂易固化，但由其制得的胶合板的甲醛释放量相对较高。木质素的加入可显著降低共缩聚树脂胶合产品的甲醛释放量。【结论】共缩聚树脂合成路径及产物分子结构对终端产品性能有显著影响，且在低温固化时体现得尤为明显，高温固化时树脂分子结构带来的性能差异相对较小。以脲醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化时主要体现的是酚醛树脂的固化特点，而以酚醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化过程中主要体现脲醛树脂的固化特点。
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
杨昇 付跃进 袁同琦
【目的】合成共聚型树脂是融合多种树脂体系优势,制造环保性能良好且廉价木材胶黏剂的有效方法。本研究力图实现碱性条件下木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂胶黏剂体系的构建。【方法】通过核磁共振及基质辅助激光解吸飞行时间质谱技术分析树脂产物,探索树脂合成反应路径选择与树脂分子结构构建及胶合产品性能的相关性。【结果】碱性条件下可以成功构建木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂体系。在合成原料配比相同的条件下,以脲醛树脂合成为起点制备共缩聚树脂比以酚醛树脂合成为起点更有助于多组分分子间共缩聚连接结构的形成,但未发现共缩聚结构与树脂性能直接相关。以酚醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂比以脲醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂易固化,但由其制得的胶合板的甲醛释放量相对较高。木质素的加入可显著降低共缩聚树脂胶合产品的甲醛释放量。【结论】共缩聚树脂合成路径及产物分子结构对终端产品性能有显著影响,且在低温固化时体现得尤为明显,高温固化时树脂分子结构带来的性能差异相对较小。以脲醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化时主要体现的是酚醛树脂的固化特点,而以酚醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化过程中主要体现脲醛树脂的固化特点。
[期刊] 林业科学
[作者]
杜官本 李君 杨忠
以苯酚、尿素和甲醛为起点合成了一种苯酚—尿素—甲醛共缩聚 ,并对树脂性能和结构进行了全面分析评估。结果表明所合成的共缩聚树脂贮存稳定 ,固化速度快 ;差热分析和热重分析表明苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂的热行为与酚醛树脂十分相似而与脲醛树脂显著不同 ;13 CNMR结构分析中分别观测到源于共缩聚结构单元o -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 1 .5)和 p -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 4.8)的吸收 ;使用PUF共缩聚树脂压制的竹木复合中密度纤维板和竹大片刨花板 ,其板材的物理力学性能明显高于脲醛树脂而与常规酚醛树脂相近。
关键词：
苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂 结构 性能
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
杜官本 雷洪 赵伟刚 方群 赵超超
该文以13C-核磁共振分析和热机械性能分析为手段,研究了一定范围内尿素用量变化对苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构和性能的影响,并通过压制胶合板,进一步评估了该影响。13C-核磁共振结构分析结果显示:改变尿素用量对PUF共缩聚树脂的结构构成无显著影响。热机械性能分析结果表明:在相同甲醛/苯酚摩尔比条件下,适量增加尿素用量对PUF树脂凝胶化或固化反应的影响并不显著;而相同甲醛/(苯酚+尿素)摩尔比条件下,随着尿素用量的增加,树脂凝胶化或固化反应呈逐渐提前的趋势,但速度呈下降趋势。胶合性能研究结果表明:尿素用量不超过苯酚质量25%左右时,PUF树脂性能优于酚醛(PF)树脂,增加尿素用量对PU...
关键词：
PUF共缩聚树脂 尿素 结构
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
范东斌 刁艳 李建章 方艳平 卢虹
在树脂反应初期和后期分别添加尿素合成了苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂。通过PUF树脂的胶合板制备实验,研究了反应后期尿素的添加量及热压温度对胶合板胶合强度的影响;使用13C液体核磁分析(13C-NMR)对不同尿素添加量的PUF树脂的微观结构进行表征,探讨了树脂结构与胶合板胶合强度之间的关系。结果表明:在PUF树脂的合成后期加入的尿素参与了树脂的共缩聚反应;当尿素添加量为89.4%、热压温度为150℃时,PUF树脂胶接胶合板符合Ⅰ类胶合板标准要求;PUF树脂中低分子的取代脲以及羟甲基脲共同影响着PUF树脂固化后的物理性能。
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
丁婷婷 李倩 金贞福
四溴双酚A型环氧树脂(tetrabromobisphenol A type epoxy resin,TBEP)广泛应用于电子、航空航天工业,但因成本高,大规模应用受到一定的限制。以溴化木质素替代四溴双酚A制备阻燃性、耐热性高,成本低、可再生、环境友好的环氧树脂具有重要意义。以木质素和溴化质素为原料,与双酚A混合制备环氧树脂,研究木质素添加量及溴化质素对环氧树脂热性能的影响。结果表明:木质素-双酚A型环氧树脂(lignin base bisphenol A type epoxy resin,LBEP)的热稳定性较TBEP高;当添加摩尔分数10%的木质素时,LBEP失重起始温度和峰值温度分别比TBEP高4.4℃和68.9℃,失重率低3.8%;溴化木质素-双酚A型环氧树脂(bromided lignin bisphenol A type epoxy,Br-LBEP)较LBEP的失重起始温度和峰值温度分别高112.2℃和93.7℃,热失重率低2.1%。表明Br-LBEP热稳定性较LBEP高,以溴化木质素替代四溴双酚A制备耐热性环氧树脂具有可行性。图5表2参10
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
田金玲 师晓梦 方桂珍 任世学
为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料、甲醛为交联剂、司盘80为分散剂,采用反相悬浮法制备甲醛交联木质素季铵盐-尿素(FCL-QA-U)颗粒,并通过傅里叶红外光谱表征其结构,探讨交联剂用量、转速、反应时间和分散剂用量等因素对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验和土柱淋溶试验测定其缓释性能。结果表明:尿素被包埋在三甲基木质素季铵盐中;L-QA含氮量为1.98%,FCL-QA-U含氮量为3.27%。制备FCL-QA-U颗粒的最佳工艺条件为甲醛用量2 m L、转速300 r/min、反应时间2 h、司盘80...
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
沈隽 何先楠 王国霖 陈宇
【目的】通过三聚氰胺对木质素酚醛树脂（LPF）改性，提高LPF的胶合性能，降低固化温度，为人造板的绿色生产和节能降耗提供新思路。【方法】对比三聚氰胺与（苯酚+木质素）、三聚氰胺/（苯酚+木质素）与甲醛不同摩尔比对三聚氰胺改性木质素酚醛树脂（MLPF）的性能影响，得到MLPF的最佳合成条件。并与相同酚醛比和木质素取代率的酚醛树脂（PF）和LPF进行性能对比，利用FTIR和DSC对PF、LPF和MLPF的结构和固化温度进行比较分析。【结果】当三聚氰胺与（苯酚+木质素）的摩尔比为4∶6、三聚氰胺/（苯酚+木质素）与甲醛的摩尔比为1∶2时，MLPF的凝胶时间最短，为318.62 s，所压制的MLPF胶合板干、湿胶合强度为2.04和1.43 MPa，甲醛释放量为0.088 mg/m3，且与PF和LPF胶合板相比MLPF的胶合强度更高，满足GB/T14732—2017和GB/T 9846—2015国家标准性能要求。FTIR结果显示，相较于PF和LPF,MLPF在3 327 cm-1和3 214 cm-1处拥有属于-OH和-N-H的双峰，在1 079 cm-1和1 036 cm-1处出现的N-C-N特征峰以及在809 cm-1处属于三嗪环面外震动的吸收峰，都证明了三聚氰胺经过羟甲基化并参与到MLPF的合成中。DSC结果显示，经过三聚氰胺改性后的MLPF放热峰值温度出现在140℃，其固化温度相较于LPF和PF分别降低了17.16%和22.22%。【结论】三聚氰胺的加入使得MLPF的凝胶时间更短，固化温度更低，MLPF胶合板的性能相较于LPF无论是胶合强度还是耐水性均有明显提升。
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
席雪冬 雷洪 杜官本 吴志刚 曹明 廖晶晶
为探究高质量分数甲醛对共缩聚合成三聚氰胺－尿素－甲醛树脂（ＭＵＦ）性能的影响，以高质量分数甲醛（５０％）为原料合成树脂（ＭＵＦ－Ｈ），在自制混合固化剂作用下，通过常温（２０℃左右）冷压制备胶合木，对比了高质量分数甲醛与普通甲醛合成树脂的物理力学性能，并借助动态热机械性能（ＤＭＡ），红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）和核磁共振（１３Ｃ－ＮＭＲ）等分析手段诠释两者间的差异。结果表明：相对于以普通甲醛制备的ＭＵＦ树脂，以高质量分数甲醛替制备ＭＵＦ－Ｈ树脂能有效提高树脂的固体含量和黏度，缩短固化时间，胶合木干状剪强度增幅为６０％，耐水性能和剥离率测试皆能满足相关国家标准；动态热机械性能测试结果表明：高质量分数甲醛．．．
[期刊] 中国林业科学研究院
[作者]
王钧
酚醛树脂是世界上最早进行工业化生产的一类石油基类胶黏剂,因其具有优异的耐候、沸水与胶接强度高等特点而被广泛用于户外人造板的生产。随着人们环保意识的不断增强以及石化资源的日益短缺,利用天然可再生资源替代部分石化原料制备高分子树脂已成为合成树脂研究与发展的一个重要方向。酶解木质素(Enzymatic Hydrolysis Lignin,简称EHL)是从植物秸秆发酵生产燃料丁醇、乙醇的残渣中分离得到,其构成结构单元与苯酚类似,含有酚羟基、邻位空位反应点,因而EHL可替代苯酚合成木质素—酚醛(LPF)树脂。由于木
[期刊] 中国林业科学研究院
[作者]
周静
酶解木质素(Enzymatic Hydrolysis Lignin,简称EHL)是一种从生物质制备燃料乙醇或丁醇的残渣中分离、提取的高分子物质。由于EHL复杂的成分和分子结构,使得利用率较低,应用推广受到限制。本文采用磷钨酸辅助草酸新型催化剂催化、苯酚液化的方法对EHL进行预处理活化,提高其反应活性,进而制备酚醛树脂和酚醛模塑料。EHL的高效应用,不仅能够降低模塑料的生产成本,而且间接降低生物质燃料乙醇的成本;减轻模塑料对环境带来的污染,也降低对石油化学品的依赖,缓解能源危机。本文采用元素分析、FT-IR
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
傅深渊 程书娜 马灵飞 俞友明
为得到环保阻燃等优良性能的防火板,该文在弱碱条件下对三聚氰胺与苯酚、甲醛进行共缩聚得到三聚氰胺-苯酚-甲醛(MPF)树脂,经红外光谱、核磁共振(H1NMR)分析表明,MPF树脂中显示三嗪环结构特征峰,苯酚环与三聚氰胺的三嗪环主要以亚甲基键(Ph—CH2—N<)结构相连存在;TG和DSC的分析显示,MPF树脂具有150、165℃2次固化温度。三聚氰胺加入量对树脂游离酚、贮存期以及纸质防火板的燃烧性产生重要影响,对防火板拉伸强度、耐沸水煮性能影响不明显,MPF树脂中甲醛摩尔数直接影响树脂贮存期和防火板的甲醛释放量。
[期刊] 林业科学
[作者]
何新建 谢建军 魏玉 李晟 黄凯 韩心强 张绘营
以木质素磺酸钠(LS-Na)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料,高岭土(Kaolin)为无机添加剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,通过溶液聚合制备高岭土/木质素磺酸钠-g-AA-AM复合高吸水树脂(LPAAM)。选用正交试验设计方法,以蒸馏水和0.9%NaCl溶液中的平衡吸液倍率为评价参数得到了较优配方:m(AM):m(AA)=1:1,m(KPS)=1.0%,m(NMBA)=0.1%,pH=3。将上述配方制备的LPAAM以不同浓度NaOH于90℃皂化2h,得到皂化后的LPAAM,该树脂在蒸馏水和0.9%NaCl溶液中的平衡吸液倍率分别为100...
[期刊] 林业科学
[作者]
甘玲玲 叶德展 李骑伶 张明华 张熙
为阐明引发剂(H2O2-FeCl2,K2S2O8与H2O2-CaCl2)在桉木质素磺酸钙(HLS-Ca)接枝共聚中的作用,采用差示化紫外、FTIR、UV和特性黏度分析等方法研究上述引发剂对HLS-Ca结构的影响。结果表明:HLS-Ca会与接枝反应体系中的引发剂发生相互作用从而改变HLS-Ca的结构与反应活性。在本文研究条件下,HLS-Ca经Fenton(H2O2-FeCl2)和K2S2O8引发剂处理后苯环结构保持稳定;酚羟基(Ph-OH)含量降低,但其未被氧化为类醌型结构;芳基醚键含量增加、黏均分子质量增加。H2O2-CaCl2处理HLS-Ca后,HLS-Ca中Ph-OH含量降低,部分Ph-O...
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
马倩云 韩建国 鄂雷 陈度宇 任世学
通过甲醛交联麦草碱木质素与聚乙烯醇(PVA)后采用流延法制备了麦草碱木质素-PVA反应膜,考察甲醛用量对反应膜力学性能的影响,并采用SEM、TG、DTG等方法予以表征,检测膜的力学性能、热性能、对紫外光的吸收性能、透气性能和耐溶剂性能。结果表明:甲醛加入量为3.0%时,麦草碱木质素-PVA反应膜的拉伸强度为21.81MPa,断裂伸长率为682%;表面和断面较为均匀平整;最剧烈分解温度约为300℃,465℃时残重率约为7.8%,均比PVA膜高,热稳定性增强;麦草碱木质素-PVA反应膜对200~500 nm光有较强的吸收,具有抗紫外线辐射性能;氮气透气率为2.696×10-7m3/(m2·d·kP...
关键词：
甲醛 麦草碱木质素 聚乙烯醇 交联反应
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