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[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 王春海  李志娜  赵银凤  卑莹  任世学  方桂珍  
为了探索以木质素为模板剂制备无机多孔材料的方法,提高木质素产品附加值,以木质素三甲基季铵盐为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶凝胶法和焙烧脱模法制备多孔氧化硅材料。结果表明:木质素三甲基季铵盐存在于煅烧前的复合物中,煅烧后得到的多孔氧化硅材料中木质素三甲基季铵盐吸收峰消失,但具有SiO2特征吸收峰;多孔氧化硅材料孔隙发达,孔径随模板剂用量的增加而增大;SiO2颗粒以无定形状态存在;多孔氧化硅材料比表面积随模板剂用量增加而变小,最大可达354.5m2/g,孔径主要分布在2.7~5.6nm,平均孔径为21.4nm;多孔氧化硅材料的热稳定性良好,600~800℃时骨架不发生分解。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 艾青  苏玲  张琼  方桂珍  
以碱木质素为原料合成二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵两性表面活性剂,并以其为模板剂采用溶胶-凝胶法制备多孔钛材料。结果表明:二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵含氮量为1.360%,含硫量1.860%;红外光谱和1HNMR证实产物中存在磺化和季胺的化学结构。溴酚蓝和亚甲基蓝实验表明二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵具有两性化合物结构,溶于碱性、中性和稀酸溶液。随着模板剂与钛酸正丁酯的质量比增加,多孔钛材料的比表面积加大;继续增加模板剂的量,多孔钛材料的比表面积下降。多孔钛材料孔径分布范围较宽,为晶态,主要以锐钛矿形式存在。煅烧后的多孔材钛料中有TiO2特征吸收峰,也有少量残留的木质素。当二甲基...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 张琼  任世学  马艳丽  方桂珍  
以三甲基木质素季铵盐为原料,司盘60为分散剂,甲醛为交联剂,用反相悬浮法合成了球形三甲基木质素季铵盐,再用激光粒度仪、扫描电镜和红外光谱仪对其进行表征,并以酸性黑ATT为模型物,考察了球形三甲基木质素季铵盐对酸性染料的絮凝性能。结果表明:合成球形三甲基木质素季铵盐的最佳实验条件为分散剂司盘60用量2.5%、甲醛质量分数11%、反应时间1h、搅拌速度100r/min;产物平均粒径为0.161mm;在pH值1~2的条件下,球形三甲基木质素季铵盐对酸性黑ATT染料溶液脱色率为94.09%,而三甲基木质素季铵盐絮凝在最佳pH值3~4时脱色率为78.82%;球形三甲基木质素季铵盐对质量浓度0.1g/L酸...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 田金玲  任世学  方桂珍  
为了提高木质素产品的附加值,以木质素季铵盐为改性剂、钠基膨润土为原料,制备了不同季铵盐载量的膨润土。通过FTIR表征改性膨润土结构,并采用XRD分析其底面间距。以啶虫脒为药物释放的对象、改性膨润土作为释放的主要载体,利用浸渍吸附的方法制备出了啶虫脒缓释剂,并研究其缓释性能。结果表明:啶虫脒在改性膨润土上的吸附量随着木质素季铵盐载量的增加而先增大后减少。当木质素季铵盐载量相当于膨润土阳离子交换容量(CEC)的0.8倍时制备的改性膨润土(L-0.8Bt)对啶虫脒的吸附效果最佳,最大吸附量为315 mg/g。制备啶虫脒缓释剂的最佳工艺条件为L-0.8Bt用量0.02 g、吸附时间4 h、啶虫脒质量浓...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 田金玲  师晓梦  方桂珍  任世学  
为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料、甲醛为交联剂、司盘80为分散剂,采用反相悬浮法制备甲醛交联木质素季铵盐-尿素(FCL-QA-U)颗粒,并通过傅里叶红外光谱表征其结构,探讨交联剂用量、转速、反应时间和分散剂用量等因素对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验和土柱淋溶试验测定其缓释性能。结果表明:尿素被包埋在三甲基木质素季铵盐中;L-QA含氮量为1.98%,FCL-QA-U含氮量为3.27%。制备FCL-QA-U颗粒的最佳工艺条件为甲醛用量2 m L、转速300 r/min、反应时间2 h、司盘80...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 任世学  方桂珍  马艳丽  王鹏  
以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成了麦草碱木质素三甲基季铵盐,检测其絮凝和分散性能。结果表明:麦草碱木质素三甲基季铵盐的表面张力随着质量浓度的增加而降低,当质量浓度为500mg/L时,表面张力为63.64mN/m,水溶液表面张力降低效果不明显;对碳酸钙颗粒具有一定的分散性能,可以将其作为阻垢剂使用;对酸性染料酸性红B和酸性橙GG均有脱色作用,且对酸性橙GG的脱色率更高;质量浓度为300~500mg/L、pH值不高于3时,对质量浓度为1000mg/L的高岭土胶体颗粒悬浮液具有絮凝沉降作用。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 任世学  方桂珍  王鹏  姜贵全  
为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75℃,反应时间25min,不加催化剂(微波可替代催化剂)。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600mg/L、pH值在1~2.5之间时,其对0.15g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 刘家冉  郭思勤  赵天畅  许凤  
【目的】以工业碱木质素和甲醛为原料,在盐的制孔和稳定作用下,水热反应后直接碳化制备多孔碳气凝胶,并检测其结构、理化性质和电化学性能,探究其在超级电容器电极材料中的运用。【方法】将2 g工业碱木质素分别与3种盐(ZnCl_2、NaCl、Na_2CO_3)混合均匀,各加入1.5 mL甲醛,搅拌成黏稠浆状,转移至反应釜中,160℃反应2 h,得到一系列的木质素碳气凝胶(LCA)前驱体,在通氮气保护的管式炉中,以3℃/min的升温速率升温至900℃,保温3 h进行碳化,自然冷却后取出并洗涤,得到LCA。通过比表面积测定(SSA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)表征碳气凝胶的结构和理化性质,将其研磨粉碎后制成超级电容器电极,通过循环伏安测试、恒流充放电测试和开位电路阻抗测试进行电化学储能表征。【结果】以ZnCl_2为模板制备的LCA最高比表面积可达711 m~2/g,在SEM下能观察到凝胶状结构,XRD表明LCA以无定形碳为主。在0.2 A/g的电流密度下,比电容达到124 F/g;在10 A/g的高电流密度下,比电容维持在60 F/g,电容保持率约为48%,拥有最佳的倍率性能。【结论】本实验以价格低廉的工业碱木质素为原料,在盐模板下经过水热和碳化过程直接制备LCA。在ZnCl_2盐模板下可以制备出高比表面积,以无定形碳为主的LCA,并拥有优良的电化学性能,可用于超级电容器电极材料。该方法绿色环保、操作简单、成本低,具有潜在的工业化利用前景。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 罗华超  任世学  马艳丽  方桂珍  
为改善发泡材料存在的力学性能较差、成本高的现状,同时增加碱木质素的利用率,制备高性能的发泡材料,以聚乙烯醇(PVA)和碱木质素为原料,甲醛为交联剂,采用无机发泡原理,制备了聚乙烯醇-碱木质素发泡材料(PLFM),并测定其相关性能。结果表明:相对于PVA用量,碱木质素质量分数为33%、甲醛4/5(m L/g)、硫酸6/5(m L/g),固化温度为120℃时制备的发泡材料拉伸强度最大为25.91 MPa,比纯聚乙烯醇泡沫材料的4.32 MPa有了显著提升。不同聚合度PVA制备发泡材料:PVA0588聚合度较低,无法形成泡体;PVA1788-PLFM和PVA2488-PLFM相比,PVA2488-P...
[期刊] 林业科学  [作者] 胡建鹏  郭明辉  
以木质纤维为基体,Fenton试剂化学改性后的工业木质素为黏结相,采用"高速混合-平板热压"的工艺技术路线制备环保型木质基复合材料。采用正交试验设计及极差分析,探索性能优良的环保型材料的制备工艺,通过傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、动态热机械分析(DMA)、环境扫描电镜(SEM)对材料的化学组分、聚集态结构、动态热机械性能以及微观形貌特征进行表征。结果表明:1)在氧化改性工业木质素填加量25%、板坯含水率20%、热压时间7min、热压温度170℃的工艺条件下,木质基复合材料的理化性能能够满足GB/T11718—2009中干燥状态下使用的普通型中密度纤维板(MDF-...
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 何凯  陈可可  郭明  
粗碱木质素经化学处理得到精制碱木质素,精制碱木质素作为醇羟基物料与异佛尔酮二异氰酸酯通过一次发泡法合成制备碱木质素-聚氨酯泡沫功能材料(RPUF),通过红外光谱(IR)表征产物结构,分析异氰酸酯指数、发泡剂、催化剂及泡沫稳定剂用量对RPUF产率的影响,并考察了RPUF材料的热性能。结果表明:成功合成RPUF功能材料,聚乙二醇(PEG 400)、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基硅油、辛酸亚锡和正戊烷用量及异氰酸酯指数均影响最终产物得率;替代聚乙二醇的碱木质素比例不同,合成制备RPUF的吸水率、热学性能表现相异;合成反应中碱木质素添加剂量范围为10%~15%时,合成碱木质素-聚氨酯泡沫功能材料的各项参数符...
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 李钧洋   霍丽竹   龚著祥   许浩   王宇轩   郭超飞   杨雪娟   罗锡平  
【目的】以木质素磺酸钠(SLS)为原料,制备胺化改性的木质素磺酸钠以及共价有机框架聚合物/胺化木质素磺酸钠复合材料,考察它们作为吸附材料对刚果红的吸附性能。【方法】木质素磺酸钠与甲醛、二乙烯三胺经曼尼希反应制得胺化木质素磺酸钠(ASLS),采用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对吸附剂的表面官能团和形貌进行了表征。考察刚果红起始质量浓度、ASLS用量、溶液pH、吸附时间等对材料吸附效果的影响;探究ASLS的吸附动力学和循环再生性能。制备富含醌共价有机框架聚合物(AQ-COF),对比ASLS、AQ-COF、AQ-COF/ASLS材料对刚果红的吸附效果。【结果】FTIR和SEM表征结果显示:木质素磺酸钠成功胺化,ASLS与AQ-COF复合后自组装成棒状纳米结构。ASLS吸附结果表明:刚果红起始质量浓度为200 mg·L~(-1),ASLS用量为70 mg,pH为1~5时,吸附率达95%以上,并在80 min内达到吸附平衡,吸附过程符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型,吸附过程主要为化学吸附。30 mg ASLS中添加少量AQ-COF (2 mg),复合吸附剂吸附率可达80%以上。【结论】胺化改性木质素磺酸钠对刚果红有良好的吸附效果,且具有优秀的再生性能,可以作为刚果红的优良吸附剂;共价有机框架聚合物AQ-COF与ASLS复合制备的复合吸附剂可以提升ASLS对刚果红的吸附能力,表明共价有机框架聚合物在刚果红吸附领域有良好的应用前景。图9表2参25
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 孙亚杰  马艳丽  代俊秀  任世学  方桂珍  
以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂对丙烯酸进行预聚,以Fe2SO4/H2O2体系引发酶解木质素(eHL)形成自由基,过硫酸铵为引发剂,将酶解木质素自由基与聚丙烯酸(PAA)进行接枝共聚制备酶解木质素接枝聚丙烯酸多孔水凝胶(eHL-g-PAA)。采用红外光谱(FTIR)、环境扫描电子显微镜(SeM)和热重分析(Tg)进行表征,研究eHL和PAA质量比、P H值、温度对eHL-g-PAA溶胀性能的影响。结果表明:酶解木质素与聚丙烯酸接枝成功,形成了具有新型网络结构的eHL-g-PAA,eHL-g-PAA具有不规则分层次多孔结构。当eHL和PAA质量比为0.4∶1时,eHL-g-PAA的平衡吸水倍...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 路祺  朱明华  祖元刚  张莹  张晓南  李汶罡  祖柏实  张宝友  
以制药生产提取的刺五加根茎剩余物作为原料,采用超临界反溶剂法(SAS)对高沸醇溶剂法所提取的木质素进行纳米化以及抗氧化活性检测实验。结果表明正交优化实验条件:沉淀反应釜温度35℃,沉淀反应釜压力30MPa,温度差+10℃,木质素溶液浓度0.5mg/mL。通过重复性验证实验,最终得到粒径(0.144±0.03)μm纳米级有机木质素。纳米和未纳米有机木质素DPPH自由基清除能力(EC50值)分别为(0.884±0.02)mg/mL、(0.563±0.02)mg/mL,表明纳米有机木质素DPPH自由基清除能力比未纳米有机木质素有大幅提高。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 陈禾木  罗华超  王琛  封卫  陈颖超  任世学  
为改进造纸黑液中木质素再利用情况和PVA泡沫的力学性能,以甲醛为交联剂,采用BSH发泡剂发泡制备聚乙烯醇-碱木质素发泡材料(PLFM)并测定其相关性能。结果表明:相对于PVA用量,发泡剂用量0.5%、甲醛用量0.8 m L/g、麦草碱木质素用量30%时,制备的PLFM力学性能最好,拉伸强度最大,为28.94 MPa;吸水率最低,为2.455倍;表观密度0.28 g/cm3。PLFM的耐溶剂性能随碱木质素用量的增大而降低;碱木质素、PVA和甲醛交联较好,发生芳环的5位取代;泡沫均匀、孔隙规则;具有较好的生物相容性;热稳定性不因碱木质素的加入而降低,且热降解性好。
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