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[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
赵劲松 于书霞
以分子拓扑指数作为结构描述符,采用最佳子集回归方法,建立了35种有机磷酸酯类化合物在3种不同极性固定相上的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型。3个QSRR模型均具有良好的拟合能力,对QSRR模型分别进行了交叉验证及外部数据集验证,结果表明各模型具有较强的预测能力。对QSRR模型的系数、标准误差及相关系数均进行了蒙特卡洛模拟,结果证实蒙特卡洛方法可用于QSRR模型的稳健性分析。
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)
[作者]
王威 刘建超 彭浩 贺红武
为获得具有良好除草活性的新型膦酸酯化合物，基于活性亚结构拼接原理，将呋喃环引入先导结构IV的R位设计合成了8个结构新颖的膦酸酯类化合物，并对其进行了除草活性和杀草谱测试.测试结果表明大部分化合物都具有较高的除草活性，其中化合物V-1在75 g·hm~(-2)(a.i.)的浓度下，对测试杂草的效果与草甘膦相当，显示了具有作为除草剂先导化合物进一步研究的价值.
关键词：
膦酸酯 呋喃 合成 除草活性
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
郑国钧 周荣灿
以1-芳氧基-4-氯-2-丁烯类化合物及菊酸为原料经2步反应合成了9个新型拟除虫菊酯，它们的结构经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确认。
关键词：
拟除虫菊酯 合成
[期刊] 中国农业科学
[作者]
赵珊 仲伶俐 周虹 李曦 雷欣宇 黄世群 郑幸果 冯俊彦 雷绍荣 郭灵安
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。
关键词：
酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵贝塔 赵巍 刘邻渭
花青素类化合物是自然界分布最广泛的水溶性色素,存在于大部分植物的花和果实中。因种类繁多、资源丰富、颜色鲜艳、安全无毒和具有多种保健功能,花青素类化合物的研究和开发利用日益受到国内外科研人员的广泛关注。为进一步明确花青素类化合物分析方法的应用范围和功能,对各种分析方法的原理、技术优缺点、适用范围以及技术联用情况进行了综述,并对其优缺点进行了分析,最后提出了完善花青素类化合物分析方法的研究方向。
关键词：
花青素 结构鉴定 定量分析 分析方法
[期刊] 中国水产科学
[作者]
张秀珍 徐英江 宫向红 邢红艳 张世娟 刘小静
应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测。结果表明,8种激素化合物在DB-1MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法检出限为0.3—1.0μg/kg。在空白样品中添加水平为1.0—5.0μg/kg范围内,平均回收率为81%—108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%—11.7%。
关键词：
气相色谱-质谱法 水产品 雌激素
[期刊] 西南农业学报
[作者]
史春云 袁凯龙 肖卫强 卢昕博 戴路
本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。
关键词：
多酚 超高效液相色谱 烟叶
[期刊] 林业科学
[作者]
魏琦 王淑英 汤锋 张华新 喻谨 岳永德
【目的】建立一种同时测定竹叶中13种黄酮类化合物(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、苜蓿素、7-甲氧基-苜蓿素、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、Demethyltorosaflavone、芹菜素-7-O-葡萄糖-6″-O-鼠李糖苷、6-反式-(2″-O-α-鼠李糖基)乙烯基-5,7,3',4'-四羟基黄酮)含量的高效液相色谱法,并用此方法对牡竹属10种竹种(麻竹、龙竹、牡竹、黄竹、梁山慈竹、花吊丝竹、云南龙竹、福贡龙竹、勃氏甜龙竹、版纳甜龙竹)竹叶黄酮类化合物进行分析比较,以期为黄酮类化合物的定性定量检测、牡竹属竹叶的开发利用及提取竹叶黄酮时的竹种选择提...
关键词：
HPLC 黄酮类化合物 竹叶 牡竹属
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
周梦春 何海 舒耀皋 王帆林 舒少华 王沫
应用超分子印迹微球与逆基质固相分散加速溶剂萃取,采用气相色谱质谱(GC-MS)检测方法测定菊薯中3种硫代磷酸酯类有机磷农药(毒死蜱、喹硫磷和甲基立枯磷)残留量。以甲基立枯磷为模板分子制备对3种农药有特异性识别的分子印迹微球聚合物,然后作为固相分散剂进行加速溶剂萃取,再以气相色谱质谱法测定菊薯中3种农药的残留量,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。结果表明:3种农药的线性范围均为0.01~2.50μg/mL,相关系数为0.998 7~0.999 6;3种农药的检出限范围为0.174~0.526μg/kg,相对标准偏差为2.3%~9.9%,回收率为79.8%~104.5%。
关键词：
菊薯 有机磷农药 残留 测定
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
许旺 沈隽 王伟东 刘铭 王慧玉
【目的】为保障室内空气质量，研究不同饰面刨花板与刨花板素板醛酮类化合物释放特征，为刨花板醛酮类化合物释放控制技术提供理论参考。【方法】基于高效液相色谱法（HPLC），利用高效液相色谱-紫外分光光度计联用仪（HPLC-UV）对刨花板释放的醛酮类化合物定性定量分析。【结果】本实验中，总醛酮类化合物浓度大小排序为：刨花板素板> PVC饰面刨花板>三聚氰胺浸渍纸饰面刨花板；18 mm厚度刨花板> 10 mm厚度刨花板。14种醛酮类化合物在三种刨花板中均被测出，醛酮类化合物主要组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、丁烯醛、苯甲醛，共占刨花板总醛酮类化合物质量浓度的71.37%～76.33%，其中丙烯醛浓度在所有刨花板醛酮类化合物中均处于最高。三聚氰胺浸渍纸饰面刨花板苯甲醛浓度高于其他两种刨花板。【结论】饰面处理对刨花板醛酮类化合物释放起到抑制作用，本实验条件中，三聚氰胺浸渍纸饰面抑制效果更好。刨花板总醛酮类化合物释放浓度随刨花板厚度增加而增加，且不同饰面刨花板醛酮类化合物主要增长组分不同。控制刨花板醛酮类化合物释放应着重于甲醛、乙醛、丙烯醛、丁烯醛、苯甲醛这五种主要醛酮类化合物。丙烯醛主要来源于刨花板中热压过程中甘油脱水、不饱和脂肪酸脂质氧化及饰面材料，因其具有神经毒性、遗传毒性等，需对其进一步开展研究。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
张群利 崔琳琳 郭靖 关凤英 王恩思
海因类化合物是指含有各种取代基的五元杂环化合物,其衍生物可作为合成医药产品、杀虫剂、杀菌消毒剂及感光材料的重要中间体,开发海因类化合物具有重要意义。以3-溴苯乙酸为原料,7-溴-2-四氢萘酮为中间体,采用Ullman反应,Suzuki反应,Bucherer-Begs反应为关键步骤合成海因类化合物,关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。将目标化合物灌胃给药后,采用氨水引咳法以超声雾化器喷雾氨水刺激小鼠呼吸道,记录致咳潜伏期和2 min内咳嗽次数,动物试验结果表明,目标化合物能减少雾化氨水致小鼠咳嗽的次数,并延长咳嗽的潜伏期,对小鼠氨水引发的咳嗽有显著的镇咳作用,为海因类化合物的...
关键词：
海因 合成 生物活性
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
谢勇平 李清禄 应顺秋
在单因素试验的基础上，通过正交试验，确认猪仔笠黄酮类化合物的最佳提取工艺为：乙醇含量４５％、料液比１∶３０、提取温度７０℃、提取时间４ ｈ．探讨光照、加热、ｐ ｈ和存放时间对猪仔笠黄酮类化合物稳定性的影响．结果表明：猪仔笠黄酮类化合物在暗室和室内自然光照下较稳定，室外强光照下其含量明显下降；加热对黄酮类化合物稳定性的影响不明显；ｐ ｈ对黄酮类化合物稳定性的影响较大，在ｐ ｈ为５－６时的稳定性最好；猪仔笠黄酮类化合物可存放一定时间，暗室内存放６０ ｄ，黄酮类化合物保存率为９８．３２％．
关键词：
猪仔笠 黄酮类化合物 提取工艺 稳定性
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
钟国华 胡美英 林进添 刘红梅 谢建军 刘金香
从高效杀虫植物闹羊花 (RhododendronmolleGDon)中分离获得 13个木藜芦烷类化合物 ,活性测定结果表明 ,化合物 1(RhodojaponinIII)和 6 (RhodomolleinI)对萝卜蚜无翅成蚜具有较高的忌避活性 ,以 2 0mg/L处理后 2 4h ,忌避率分别为 76 .6 4 %和 6 5 .0 6 % ,化合物 1、4 (RhodomolleinXVI)、6以 5mg/L处理后 ,与CK相比 ,试虫实验种群增殖倍数分别仅为 0 .2 1、0 .31和 0 .2 7;化合物 1、4、8(RhodomolinC)和 10 (RhodomoleinXVIII)浸...
[期刊] 林业科学研究
[作者]
房建军 阙国宁
本文以银杏幼苗茎段为外植体诱导产生愈伤组织，测定了其中的黄酮类化合物的积累量，并初步探索了愈伤组织生长与黄酮类化合物积累的关系和影响积累的有关因素。研究结果表明：诱导幼苗茎段愈伤组织产生的最适培养基为ＭＳ＋２．５ｍｇ／ＬＮＡＡ＋１ｍｇ／ＬＫＴ＋２００ｍｇ／ＬＬＨ＋３０ｇ／Ｌ蔗糖；愈伤组织生长周期约３０ｄ；为使愈伤组织维持较长时间的生长，要在其生长２５～３０ｄ时用中等盐分浓度的基本培养基继代培养；光下诱导的愈伤组织中有黄酮类化合物产生；总量最高为１．０ｍｇ／ｇＤＷ；其中槲皮素甙元为１７．５μｇ／ｇＤＷ，０．５ｍｇ／Ｌ２，４－Ｄ＋１ｍｇ／ＬＫＴ，０．５ｍｇ／ＬＧＡ３＋１ｍｇ／ＬＫＴ有利于黄酮类化合...
关键词：
银杏,愈伤组织培养,黄酮类化合物
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
刘中一 孙文博 张雅林
【目的】研究25种斑蝥素类化合物对小菜蛾胃毒活性的构效关系,为开发高效、易得的斑蝥素类杀虫剂提供依据。【方法】以斑蝥素(Ⅰ)为原料合成了斑蝥酸(Ⅱ),以去甲斑蝥素(Ⅲ)为原料合成了去甲斑蝥酸(Ⅳ)、去甲斑蝥酰亚胺(Ⅴ)、10种N-取代去甲斑蝥酰亚胺类化合物(Ⅵ)和10种N-取代去甲斑蝥酰胺酸类化合物(Ⅶ),其结构通过1 H NMR(核磁共振氢谱)和HRMS(高分辨质谱)表征;分别测定上述化合物对小菜蛾3龄幼虫的杀虫活性。【结果】25种化合物中,Ⅰ、Ⅱ的杀虫活性最高,LC50分别为12.37和13.77mg/L;化合物Ⅲ、Ⅳ的LC50分别为140.47和129.35mg/L;Ⅴ在设定的最高质量浓...
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