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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
欧晓明 雷满香 张俐 黄路 王晓光 樊德方
采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴鸿琳 王跃龙 陈九星 王国平 廖晓兰
为进一步开发应用新型非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂 HNPC- A990 8,建立了 HNPC- A990 8在白菜和土壤中的残留分析方法 .该方法最小检出量为 6 .5× 10 - 1 0 g,最低检出质量浓度为 0 .0 16 2 m g/ kg.HNPC- A990 8的质量浓度在 0 .12 94～ 6 .4 70 mg/ L ,线性关系良好 .以 0 .0 6 4 7,0 .6 4 70 ,1.2 94 0 mg/ kg进行空白样品添加试验 ,白菜的平均回收率为 88.15 %～ 99.86 % ,变异系数为 0 .84 %～ 10 .15 % ;土壤的平均回收率为 83.4 5 %～ ...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李洪 周游 李伟声 王昆 张宁 张志祥 吴忠验
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
关键词：
戊唑醇 黄瓜 土壤 残留 高效液相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂
采用高效液相色谱–串联质谱（ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ）方法，分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取，植株样品采用乙腈和丙酮提取，过膜后采用ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为０．０１、０．０２ Ｍｇ／ｋｇ，检出限分别为０．００１、０．００５ Ｍｇ／ｋｇ。当添加水平为０．０１～２．００ Ｍｇ／ｋｇ时，戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为８３．９％～１１３．３％，相对标准偏差为１．０％～８．０％。消解动态试验结果表明：３０％戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按１ ０５０ ｇ／ｈＭ２（有效成分３１５ ｇ／ｈＭ２）于玉米．．．
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
金射凤 周游 张家俊 隋莹 杨红
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王馨蔷 张文圣 陈兆杰 朱椿元 熊伟宏 杨红
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01～10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%～100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%～103.87%,RSD为2.21%～5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%～103.91%,RSD为1.11%～6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%～106.29%,RSD为0.72%～6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
潘波 姜蕾 王冰洁 林勇
[目的] 本文建立了不衍生直接通过液相色谱质谱联用检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法，并对传统柱前衍生液相色谱质谱联用检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行了优化，进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法：样品过0.22 μm水系滤膜后直接进样检测，以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相，HSS T3色谱柱梯度洗脱，负离子源模式，HPLC-MS/MS检测；柱前衍生法：样品经过9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生后过0.22 μm水系滤膜，以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相，BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱，正离子源模式，HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法：草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200 μg·L~(-1)内线性关系良好，检出限（以3倍信噪比计）分别为0.104 μg·L~(-1)和0.072 μg·L~(-1)，定量限（以10倍信噪比计）分别为0.348 μg·L~(-1)和0.241 μg·L~(-1)，空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%，相对标准偏差（RSD）为2.18%～16.52%；柱前衍生法：草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200 μg·L~(-1)内线性关系良好，检出限（以3倍信噪比计）分别为为0.019 μg·L~(-1)和0.024 μg·L~(-1)，定量限（以10倍信噪比计）分别为0.063 μg·L~(-1)和0.078 μg·L~(-1)，空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%，相对标准偏差（RSD）为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求，前者具有更好的灵敏度，但是需要复杂的衍生步骤，且衍生时间需4 h以上；而直接进样法省去衍生步骤，易于操作，方便快捷。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 林靖凌 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优...
关键词：
烯啶虫胺 土壤 水 气相色谱法
[期刊] 淡水渔业
[作者]
乔璐 陈璐 徐锦华 宋金龙 孙慧武 穆迎春
苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，可通过抑制几丁质合成使昆虫变态受阻，导致死亡。在实际应用中，部分苯甲酰脲类杀虫剂会残留于土壤、水体和大气等环境中，直接或间接地对水生生物造成慢性毒害，最终随食物链进入人体，当累积到一定浓度时会对人体健康产生危害。目前，中国尚未制定该类杀虫剂在水产品中的限量标准，且缺乏其在中国水产养殖中的相关研究。为保障水产品质量安全和居民消费健康，避免因除虫脲等苯甲酰脲类杀虫剂超标导致水产品出口受阻产生的经济损失，本研究对苯甲酰脲类杀虫剂的残留风险及在水产养殖中的研究进展进行了总结与分析，阐明了苯甲酰脲类杀虫剂的理化性质、环境降解情况、毒性风险水平及残留限量标准，并介绍了该类杀虫剂在水产养殖中的相关研究，为中国水产品监管部门提供有效的数据基础和技术支撑。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
陈发元 赵铭钦 尤方芳 孙翠红 李慧 许跃奇 金洪石 金江华 李天鹏
采用液相色谱－串联质谱检测方法，分析测定了３％啶虫脒微乳剂和７０％啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明，３％啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为３．２６（露地）、５．５２ ｄ（大棚），土壤中半衰期为４．７１（露地）、６．６２ ｄ（大棚）；７０％水分散粒剂半衰期相对较长，烟叶中为４．６１（露地）、６．２７ ｄ（大棚），土壤中为５．７２（露地）、７．７０ ｄ（大棚）。２种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件，但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明，两种剂型在末次施药后１４ ｄ烟叶中啶虫脒的残留量最高为０．５４ ｍｇ／ｋｇ，以推荐剂量和次数．．．
[期刊] 西南农业学报
[作者]
张伦 张德明 刘燕
九阡李是地方早熟优良果树品种。为推广应用该品种,系统地检测了该品种产地的土壤环境质量,并对其产地环境质量现状作出科学评价,同时检测了九阡李鲜果中有机氯农药残留量和重金属Cu、Pb、Cd、Hg、As的含量。结果表明:三都县九阡镇白庙村、水条村、水夕村,周覃镇水备村土壤环境质量适合无公害水果九阡李种植基地的选择和建立;其鲜果无有机氯农药残留,5种重金属在鲜果中的含量亦在合理的低限范围内。研究结果为其产业化奠定了可行性支撑基础。
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
魏松红 东琴 逄若霖 王凯莉 芈越瑶 张彤
在制备多克隆抗体的基础上,研制用于检测莠去津残留的间接竞争ELISA试剂盒。结果表明:莠去津抑制率回归曲线为y=19.762x+5.6026,相关系数R2=0.981,线性检测范围为1~5000μg·L-1,最低检测限为5.35μg·L-1,IC50为176.44μg·L-1。莠去津多克隆抗体的交叉反应率小于20%,莠去津试剂盒的添加回收率均高于75%,供试样品检测结果的批内和批间变异系数均低于10%。试剂盒在4℃或-20℃下贮存270d仍有效。
关键词：
莠去津 残留 酶联免疫吸附分析 试剂盒
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李薇 雷丽萍 徐照丽 方敦煌 王明峰 朱保昆 杨根华 高乔芬 杨虹琦
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。
关键词：
烟草 有机氯 拟除虫菊酯类 农药残留量
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘春华 李春丽 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
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