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[期刊] 西南农业学报
[作者]
李洪 周游 李伟声 王昆 张宁 张志祥 吴忠验
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
关键词：
戊唑醇 黄瓜 土壤 残留 高效液相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂
采用高效液相色谱–串联质谱（ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ）方法，分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取，植株样品采用乙腈和丙酮提取，过膜后采用ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为０．０１、０．０２ Ｍｇ／ｋｇ，检出限分别为０．００１、０．００５ Ｍｇ／ｋｇ。当添加水平为０．０１～２．００ Ｍｇ／ｋｇ时，戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为８３．９％～１１３．３％，相对标准偏差为１．０％～８．０％。消解动态试验结果表明：３０％戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按１ ０５０ ｇ／ｈＭ２（有效成分３１５ ｇ／ｈＭ２）于玉米．．．
[期刊] 中国农业科学
[作者]
金芬 王静 魏闪闪 杜欣蔚 邵华 金茂俊 王珊珊 佘永新
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
金射凤 周游 张家俊 隋莹 杨红
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王馨蔷 张文圣 陈兆杰 朱椿元 熊伟宏 杨红
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01～10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%～100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%～103.87%,RSD为2.21%～5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%～103.91%,RSD为1.11%～6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%～106.29%,RSD为0.72%～6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王军 温家钧 边侠玲 花日茂
通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况。结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95~12.65 d、橘肉中7.95~12.65 d、全果中7.95~12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33~17.95 d。2年试验结果中,10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
侯雪 易盛国 韩梅 杨晓凤 邱世婷
本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数。结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3%～118.8%,相对标准偏差小于20%;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
欧晓明 雷满香 张俐 黄路 王晓光 樊德方
采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王雯 梁颖 沈燕 马尧瑶 钱建亚 刘贤进
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
何炼 曾华兰 叶鹏盛 刘朝辉 韦树谷 张骞方 李琼英
为评价福美双在川麦冬上使用的安全性,采用高效液相色谱法,研究了50%福美双可湿性粉剂在川麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明,川麦冬喷施福美双比较安全,在有效成分含量900、1800 g·hm-22种剂量下,福美双在川麦冬茎叶上的半衰期为2.32~2.54 d,在土壤中的半衰期为4.09~4.63 d,喷施后1 h到30 d在川麦冬根部均未检测到福美双。
关键词：
福美双 川麦冬 残留动态 高效液相色谱
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
明九雪 钱传范 申继忠
用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明，硫丹在苹果中消解快，但在土壤中消解相当慢；硫丹在苹果和土壤中的半衰期为2．1～2．3d和15～26d。在整个苹果生长期，使用硫丹175mg·L-1和350mg·L-1喷雾2次、3次，最后1次施药距采收间隔期为15～30d，硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。
关键词：
硫丹 残留分析 气相色谱
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
陈溪 崔晗 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
黄晓蓉 郑晶 李寿崧 李耀平 郑俊超 翁国柱
介绍了一种采用E.coliATCC8739为检测菌,检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的微生物抑制试验方法,该方法快速、简便,适用于大批量的样品检测。该方法的检测低限为环丙沙星20μg/kg;恩诺沙星25μg/kg;其它喹诺酮类药物50～250μg/kg,6～8h即出结果。鳗鱼及其制品的恩诺沙星的回收率为75.89%～83.12%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张宁 李洪 周游 胡威 张志祥
采用气相色谱法研究19%嗪胺灵乳油在广东、广西地区西瓜田中的降解动态和最终残留量。结果表明:嗪胺灵的最小检出量为5.0×10-3ng,在土壤和西瓜中的最低检出质量分数分别为0.005、0.010 mg/kg;嗪胺灵在土壤和西瓜中的添加回收率分别为71.81%~101.45%和77.63%~100.23%,相对标准偏差(RSD)分别为2.27%~3.59%和4.08%~10.43%,其结果均符合一级动力学指数模型;嗪胺灵在广东和广西土壤中的半衰期分别为4.12、4.52 d,在西瓜中的半衰期分别为1.81、1.90 d;嗪胺灵在西瓜中的降解较土壤中的快,属于易降解农药(T1/2
关键词：
嗪胺灵 西瓜 土壤 降解 残留量
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