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[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘慧 李应东 张凤枰 刘耀敏
采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴玉萍 孔光辉 赵立红 刘亚丽 陈萍 夏振远
为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%～10.25%,汞9.58%～13.22%之间,...
关键词：
原子荧光光度法 主流烟气 砷 汞 铅
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
杜庆鑫 魏艳秀 刘攀峰 杜红岩
采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色法和AlCl_3比色法分别测定杜仲雄花和杜仲叶中总黄酮,研究杜仲中总黄酮含量测定的最佳方法,并对杜仲雄花和杜仲叶中总黄酮含量差异进行分析。结果表明:NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色法干扰严重,测定结果偏高,AlCl_3比色法操作简便,重复性好,结果合理,在5.030μg·m L(-1)范围内,芦丁浓度与吸光度呈良好线性关系(R2=0.999 7),平均加样回收率达99.27%,RSD为1.21%,适合杜仲中总黄酮含量的大量测定;杜仲雄花和
关键词：
杜仲 雄花 叶 总黄酮 分光光度法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘乐君 常逸
为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量 ,样品用 HNO3- HCl(1+1)分解 ,在氢化物发生 -原子荧光光谱法测定过程中 ,研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响 .结果 ,砷、锑的回收率分别为95 %～ 10 1% ,91%～ 93.8% ,砷、锑的检出限分别是 0 .36 ,0 .41μg/ L.用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量 ,结果与标准值吻合
关键词：
氢化物发生-原子荧光光谱法 土壤 砷
[期刊] 华北农学报
[作者]
杨伟
利用KFe[Fe(CN)_6]深蓝色配合物进行分光光度法测定果实中的单宁,结果表明,在pH2.5～3.0HCl介质中,KFe[Fe(CN)_6]的最大吸收波长在760nm;在760nm处.KFe[Fe(CN)_6]的摩尔吸光系数为7.4×10~5L.mol~(-1),cm~(-1);单宁浓度在0.1～1.6μg·ml~(-1)范围内遵守Beer定律;回收率在96.0～103.3%之间;多次平行测定的变异系数约为1.6%.
关键词：
果实 单宁 吸光度 分光光度法
[期刊] 中国水产科学
[作者]
张美琴 季华曼 杨洪生 孟勇 王静 吴光红
采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...
关键词：
原子荧光光谱法 水产品 无机硒 有机硒
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
高燚 杨海霞 于卫荣
应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0.035μg/L、0.009μg/L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85.6%～92.8%和89.0%～97.8%,汞的回收率分别为75.0%～83.1%和81.0%～94.8%,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
张海燕 周德庆
在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GB17378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究。将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定。分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测。
关键词：
水产品 石油烃 荧光分光光度法 测定
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
朱寿民 韩文华 樊后保 王幸斌
采用高频电场激发氧灰化溴代卟啉分光光度法,测定了鄱阳湖野生藜蒿中铅的含量。在0.08 mol/LNaOH介质中,铅与溴代卟啉试剂形成1∶2橙黄色配合物,最大吸收波长在479 nm,表观摩尔吸光系数为2.2×105。铅量在0.04~0.48μg/mL内符合比耳定律,可用于鄱阳湖野生藜蒿中的铅的测定。测定结果表明,鄱阳湖区取样土壤已受到重金属铅的轻微污染,样品野生藜蒿中含有较低浓度的铅。
关键词：
二溴羟基卟啉 分光光度法 铅 野生藜蒿
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨晓凤 罗玲 张义蓉
在磷酸酸性条件下,用凯氏定氮仪代替传统的蒸馏装置对样品进行蒸馏,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮作用生成稳定的黄色化合物,在波长435 nm处进行比色定量。用该法测定水发产品中的甲醛含量,测定的相对标准偏差≤2.31%(n=5),回收率为95.9%~101.0%,结果满意。
关键词：
光度法 甲醛 乙酰丙酮 水产食品
[期刊] 华北农学报
[作者]
唐玉霞 王慧敏 刘巧玲 吕英华 王凌 孙世友
以国家标准法GB/T5009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进。结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响。将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒。该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求。
关键词：
原子荧光法 小麦 硒
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺为毅 王葵 彭晓赟 黄明春 萧浪涛 刘登友 王若仲
建立了一种邻二氮菲分光光度法测定稻米植酸含量的方法：加入过量Fe~(3+)与植酸生成4∶1PA(Fe)_4沉淀，再利用盐酸羟胺将剩余Fe~(3+)还原为Fe~(2+)，以邻二氮菲为显色剂，采用分光光度法定量检测Fe~(2+)，从而实现对稻米植酸含量的检测。对测定体系的pH和反应时间进行优化，分析无机磷酸对植酸含量测定的影响，验证方法的重复性和精确度。结果表明：在溶液p H为2.5、反应时间为30 min条件下，可准确测定的植酸浓度为6.7×10~(–7)～2.5×10~(–5)mol/L，低浓度和高浓度植酸测定工作曲线的R~2均大于0.99；无机磷酸浓度低于2.0×10~(–5 )mol/L时，游离的无机磷酸对植酸检测无影响；对6.7×10~(–7)～2.5×10~(–5 )mol/L的标准样品进行5次平行试验，回收率为93.30%～104.67%,RSD为1.25%～7.34%。利用该方法测定的黄华占、金穗408、Kitaake、日本晴等4个品种的稻米植酸含量分别为5.42、4.72、6.40、5.68 mg/g,RSD为1.23%～7.60%。
关键词：
稻米 植酸 分光光度法 邻二氮菲
[期刊] 西南农业学报
[作者]
谢永红 杨定清 罗晓梅 周娅
采用干灰化法-硝酸溶液溶解样品,分光光度法测定面制食品中铝。结果表明,溶液酸度控制在0.2%为最佳,最佳测定时间以20 min为宜,该法精密度RSD%在7.0~8.5之间,添加回收率在92.5%~99.2%之间,与国标比色法比较,结果无显著差异,其中精密度还优于国标比色法。该法完全可以作为目前国标比色方法的补充,适于批量样品测定,前处理液可用于其它金属元素联测,对实现低碳绿色分析具有现实意义。
关键词：
干灰化 硝酸 面制食品 铝 测定
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺为毅 王葵 彭晓赟 黄明春 萧浪涛 刘登友 王若仲
建立了一种邻二氮菲分光光度法测定稻米植酸含量的方法：加入过量Fe~(3+)与植酸生成4∶1PA(Fe)_4沉淀，再利用盐酸羟胺将剩余Fe~(3+)还原为Fe~(2+)，以邻二氮菲为显色剂，采用分光光度法定量检测Fe~(2+)，从而实现对稻米植酸含量的检测。对测定体系的pH和反应时间进行优化，分析无机磷酸对植酸含量测定的影响，验证方法的重复性和精确度。结果表明：在溶液p H为2.5、反应时间为30 min条件下，可准确测定的植酸浓度为6.7×10~(–7)～2.5×10~(–5)mol/L，低浓度和高浓度植酸测定工作曲线的R~2均大于0.99；无机磷酸浓度低于2.0×10~(–5 )mol/L时，游离的无机磷酸对植酸检测无影响；对6.7×10~(–7)～2.5×10~(–5 )mol/L的标准样品进行5次平行试验，回收率为93.30%～104.67%,RSD为1.25%～7.34%。利用该方法测定的黄华占、金穗408、Kitaake、日本晴等4个品种的稻米植酸含量分别为5.42、4.72、6.40、5.68 mg/g,RSD为1.23%～7.60%。
关键词：
稻米 植酸 分光光度法 邻二氮菲
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