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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘冬娴  
报道了尿液中丁丙诺啡液相色谱-质谱(LC-MS)分析方法.在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2 h,加入内标奋乃静和pH7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取液于50℃水浴中氮气流下挥干,残余物用流动相溶解后进行LC-MS分析.结果表明:该方法的线性范围为0.2~100.0μg/L,检出限为0.1μg/L;在2,10,50μg/L 3种添加质量浓度时,平均回收率分别为83.21%,93.81%,91.36%,RSD分别为12.29%,6.24%,10.55%.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 朱学伸  徐幸莲  周光宏  王苑  杨明敏  
为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。冷却猪肉用1 mol.L-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5000g离心,并过0.25μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检测。检测结果显示,该测定方法回收率为95.5%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~5.7%,日内测定变异系数(CV)为1.09%,日间测定CV为1.28%。该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 肖维强  赖志勇  戴宏芬  黄炳雄  李建光  刘传和  王晓容  
利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 姚洪军  石玉杰  徐秉玖  高荣孚  
为进一步探讨脂类物质在类囊体膜及其蛋白复合物中的分布及作用,该研究提取了经DOC--PAGE分离的豌豆光系统Ⅰ中的脂类物质,采用RP--HPLC--UV梯度洗脱分析方法,以乙腈与水为流动相组成,在25 min内进行了较好的分离.所得的色谱图基线平稳、分离度高.RP--HPLC--UV分析图上有6个主要色谱峰,通过所对应的紫外吸收光谱图,确认它们均属于脂类化合物.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 王道营  徐为民  徐幸莲  杨明敏  
建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0%~99.0%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8.79%、14.67%、0.11%、0.52%和0.27%。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 白建军  刘西莉  慕康国  高仁君  吴学宏  李健强  
本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 梁新华  郑彩霞  张风侠  李鹏  
以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 陈如东  杨红  蒋木庚  
采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对复合型除草剂稻草敌可湿性粉剂中的有效成分进行定量分析,该方法对稻草敌的主要成分敌草强和苄磺隆进行定量分析的变异系数分别为O.62%和0.74%,回收率分别为99.73%和99.24%,其线性相关系数均为0.9999。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 王晓容  李建光  潘学文  匡石滋  戴宏芬  李荣  
在吸光度为 2 10nm、流动相配比为甲醇∶乙腈∶水 =4 0∶2 0∶4 0的条件下 ,多效唑和比久均能得到很好的分离。比久的保留时间约为 3.19min ,多效唑的保留时间约为 11.83min。加标回收率 :比久为 10 8.6 9% ,多效唑为 90 .39%。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 韦林洪  王莲  刘曙照  
目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 方波  赵其阳  席万鹏  周志钦  焦必宁  
【目的】利用超高效液相色谱法同时检测10种柚及柚杂种果实中11种类黄酮含量,测定分析各品种果实类黄酮的种类及其含量变化规律。【方法】超高效液相色谱法,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18分析柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%乙酸水溶液(A)和甲醇(B),采用梯度洗脱,洗脱程序为:(1)0—5 min,90%—80%A;(2)5—10 min,80%—30%A;(3)10—15 min,30%—20%A;(4)15—16 min,20%—90%A;柱温:35℃;流速:0.3 mL.min-1。【结果】类黄酮组分及含量与柑橘的遗传基因型有关,柚果实中类黄酮以...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 赵方方  谢德芳  吕岱竹  
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和CarboN/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;CarboN/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为...
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 刘颖坤  李国栋  桂仁意  张慧  胡骁伟  
以毛竹Phyllostachys edulis根为试验材料,首次建立了竹子根系内源激素——独角金内酯的提取和测定方法。毛竹根经研磨、提取、分离、纯化等获得供试样品,采用液相色谱仪-PDA检测器定性和定量分析了5-脱氧独角金醇(5-deoxystrgol,5-DS)。结果表明:应用该方法,样品制备简便,分离效果好,方法的线性范围及精密度、准确度和回收率都能满足毛竹根系中痕量成分定性和定量分析的要求。根据5-DS的保留时间以及光谱图对样品中色谱峰定性,确定毛竹根系中含有5-DS;根据5-DS的标准曲线采用外标法对毛竹根系提取物中的5-DS进行定量测定,毛竹根系中5-DS质量分数为(6.62±0.2...
[期刊] 华北农学报  [作者] 贺敏  戴荣彩  余平中  陈莉  夏福利  
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
[期刊] 林业科学  [作者] 包宏  沈漫  夏民洲  胡兹苓  
用高效液相色谱分析方法,在碳十八柱上,以乙腈-异丙醇为流动相,分析了银杏、杉木、杨树叶中磷脂酰甘油的分子种组成。分析采用磷脂酰甘油经磷脂酶C水解后,用3,5-二硝基苯甲酰氯衍生,再进行高效液相色谱分离的方法。分子种根据文献的相对保留值、标样的实验保留值、分析样HPLC峰的脂肪酸组成分析而确定。分析结果表明,三种林木叶中磷脂酰甘油均主要由八个分子种组成,在八个分子种的相对含量上,树种间存在明显差异。
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