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[期刊] 华北农学报
[作者]
贺敏 戴荣彩 余平中 陈莉 夏福利
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
关键词：
辛硫磷 高效液相色谱法 残留 小麦 土壤
[期刊] 湖南农业大学学报
[作者]
杨仁斌 龚道新 郭正元 薛南冬 沈丹
采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和 3-羟基克百威在棉田中的残留分析方法 .结果表明 :样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取 (3-羟基克百威经稀盐酸水解后 ,二氯甲烷提取 ,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应 ) ,再用二氯甲烷萃取、浓缩 ,经活性炭 -弗罗里硅土柱净化 ,用气相色谱仪检测 ,当添加量在0 .0 5 ,0 .5 ,2 .0 m g/ kg时 ,各类样品的平均回收率为 76 .1 %～ 1 0 6 .5 % ,变异系数在 3.3%～ 9.4%之间 .方法最小检出含量为 :丙硫克百威、3-羟基克百威为 0 .0 3～ 0 .0 4mg/ kg,克百威为 0 .0 2～...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．
[期刊] 华北农学报
[作者]
李广领 王建华 陈锡岭 武予清 李金丽 肖娜娜
为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
韦林洪 王莲 刘曙照
目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 孙美玲 陈齐斌 刘传斌 金蕾
应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷，液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质，酸洗活性碳去除叶绿素等杂质，得到纯净的甲基立枯磷提取液，供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％，变异系数１．１０％～５．８３％；最小检测量７．０×１０－１４ｇ；最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖志高 龚道新 杨仁斌 郭正元 高升
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 易盛国
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%~122.7%,相对标准偏差为0.43%~5.0%,在0.04~4.0 mg/L时有良好的线性关系(r2>0.9915),检出限为0.01~0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。
关键词：
辛硫磷 有机磷 气相色谱 毛细管短柱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
包媛媛 张新永 邵金良
建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对2种SPE柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，2种SPE柱均可与杂质较好分离；Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为35.5%，而Strata/NH2柱净化后，回收率达到95%以上，因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01～0.1 mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%～96%，相对标准偏差为...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 杨仁斌 徐浩然 廖海玉 杨周宁
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量。样品采用0.04 mol/L NaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测。二甲四氯在0.05~10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/kg时,甘蔗和土壤中回收率为82.2%～89.1%,变异系数小于10%。在甘蔗植株中,二甲四氯的消解半衰期为1.78～2.69 d;土壤样品中,二甲四氯的消解半衰期为2.40～3.64 d。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 王天顺 周其峰
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%～102.74%,相对标准偏差为1.77%～5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
关键词：
气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李蓓 杨仁斌 佘佳荣
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
关键词：
哒螨酮 气相色谱 农药残留 检测方法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
任颖俊 龚道新 郑琛 袁雅洁 杨丽华
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药...
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