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[期刊] 实验技术与管理
[作者]
余凡 李艾华 张玉敏 邹新 胡思前
设计了综合研究性基础化学实验——对甲醇具有快速变色传感响应的Co(II)-框架材料(Co-MOF)的制备及表征。制备、观察实验现象并进行理论解释过程中,强化学生基础知识的学习,了解金属有机框架这一科研前沿领域,培养并激发学生的科研兴趣及热情。该综合实验兼具无机制备与仪器分析部分,现象清晰、易于观察,理论与实验现象关联密切,可作为化学类本科生综合研究性实验开设。
关键词：
化学实验 框架材料 基础知识
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
张金海
以酚醛树脂为原料,采用热浸渍法在管状氧化铝载体上制备了气体分离用炭膜,考察热浸渍温度对炭膜表面形貌和气体分离性能的影响。结果表明:随着热浸渍涂膜温度的提高,炭膜的厚度逐渐降低,H_2、N_2、CO_2、CH_4的渗透速率先增大后降低,CO_2/CH_4的分离因数变化较小;扫描电镜观察表明,炭膜由多孔结构的支撑体和其上覆盖的分离层组成。利用质量分数为36%的树脂涂膜液,在150℃下涂覆制备的炭膜表面均匀、致密,无明显缺陷,膜层厚度约1.5μm,等摩尔CO_2/CH_4混合气的渗透测试表明,室温下炭膜的CO_2渗透速率达到1.8×10~(-7)mol·Pa~(-1)·m~(-2)·s~(-1),α...
[期刊] 林业科学
[作者]
谢成 刘志明 吴鹏 王海英 孟围
以木材为骨架,聚乙二醇-10000为相变基元,通过木材的毛细管吸收效应,物理吸附聚乙二醇-10000,制备聚乙二醇木材复合相变储能材料。通过傅里叶变换红外(FTIR)谱图分析官能团,扫描电子显微镜(SEM)分析微观形貌,X射线衍射(XRD)分析结晶度,可知木材与聚乙二醇能很好的相互结合,并且随着聚乙二醇-10000含量的增加,聚乙二醇木材复合相变储能材料结晶度逐渐增加;通过差示扫描量热(DSC)以及热重(TG)分析可知,聚乙二醇木材复合相变储能材料的相变焓先增加后减少,最大相变焓值为43.22J·g-1,热稳定性明显增加;聚乙二醇的无水乙醇溶液对木材渗透性的研究表明,木材吸附聚乙二醇主要为抛物...
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
朱宝勇 任秀珍 张秀玲 李春辉 宋玉兰
介绍了一个由科研实验"一种Co(Ⅱ)MOF材料的合成及表征"转化而来的综合性实验教学设计。实验内容包含配体合成与分离、金属有机框架材料的溶剂热合成、晶体数据采集、结构解析与表达、产物物相分析、热重分析及气体吸附性能研究等,涵盖了本科生所学的有机化学、无机化学、配位化学等多方面知识。实验操作简单、可重复性好、结果可靠,既有利于培养学生的创新实践能力,又能激发他们的科研兴趣。
关键词：
金属有机框架 合成与表征 实验设计
[期刊] 林业科学
[作者]
卢言菊 刘娟娟 赵振东 陈玉湘 古研
【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]~+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g~(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm~(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。
[期刊] 林业科学
[作者]
吴开金
以竹节为原料,采用水蒸气活化法制备提金活性炭,研究温度、保温时间、水蒸气流量等因素对活性炭性能的影响,并对其孔隙结构进行表征。结果表明:随着温度和保温时间的增大,活性炭的吸附性能总体呈上升趋势;随着水蒸气流量的增加,活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势;N2吸附等温线的分析表明,竹节活性炭具有发达的微孔、中孔、大孔结构。在较佳的试验条件下,活性炭的强度、亚甲基蓝吸附值、碘吸附值、比表面积、总孔容积和微孔容积分别为97.5%,262mg·g-1,1072.7mg·g-1,1334.2m2.g-1,0.671mL.g-1和0.574mL.g-1。
关键词：
提金活性炭 竹节 水蒸气 孔隙结构
[期刊] 林业科学
[作者]
屈阳 郭芹 李甜 赵紫芸 岳海涛 杨洁 王强
【目的】以高温花生粕(HPM)为试验材料,通过复合改性交联制备胶合强度高、耐水性好的HPM蛋白基胶黏剂(HPMA),为HPMA的产业化应用提供技术和理论依据。【方法】采用十二烷基硫酸钠(SDS)、纳米SiO_2(nSiO_2)和聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)树脂复合改性交联制备HPMA,研究HPMA制备的杨木胶合板胶合强度以及HPMA外观、黏度、固体含量、pH、热稳定性、蛋白质二级结构和表面结构的变化。【结果】HPMA制备的杨木胶合板干态、温水湿态和沸水湿态胶合强度分别提高113%、114%和81%,达到国家Ⅰ类杨木胶合板标准。HPMA呈棕褐色,黏度、固体含量、pH分别为6 448 m Pa·s、31.33%和5.83,热分解温度高达317℃。HPMA制备过程中蛋白质二级结构和基团均发生显著变化,表面结构由粗糙无序变得紧致均一。【结论】HPMA胶合强度和耐水性显著提高的主要原因是SDS使蛋白质二、三级结构打开,疏水基团暴露,并与nSiO_2和PAE发生超支化交联形成不溶水的三维网络结构。
关键词：
高温花生粕 改性 交联 杨木胶合板
[期刊] 林业科学
[作者]
孙德林 刘文金 余先纯 孙德彬
用山毛榉薄木/酚醛树脂(PF)复合材料在常压下密闭隔氧烧结制备具有层状结构的木材陶瓷。用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)对试件的结构和物相进行研究。SEM分析显示:木材陶瓷具有清晰的层状结构,保留了木材作为生物模板的天然特征。XRD的研究结果表明:提高烧结温度在改善木材陶瓷可石墨化程度的同时还能提高其纯度。烧结温度和树脂含量对层状木材陶瓷的力学性能和孔隙结构具有双重作用:抗弯强度在800℃之前迅速增加,在1200℃附近出现转折点;表观密度呈现出与此基本相同的现象;真密度随着烧结温度和树脂含量的增加而增加。层状木材陶瓷的断裂韧性为0.8～1.2MPa.m1/2,是采用常规方法制...
关键词：
木材陶瓷 层状结构 密闭烧结 特性表征
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
梁向晖 毛秋平 谭相文 牛君涛 钟伟强
结合气质联用仪对十二烷基甜菜碱的制备实验中间产物N,N-二甲基十二烷基胺进行定性定量分析,将绿色化学应用到精细化学品制备实验教学中,增强学生的环保意识。对精细化学品制备实验中的实验进行改革和创新,如开设十二烷基甜菜碱的制备及表征实验,并将产物用于后续的复配实验等,在让学生熟悉有机精细化工科研中所使用的合成方法与表征手段,了解科学研究工作的基本过程。
关键词：
甜菜碱 实验教学 气质联用仪 绿色化学
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
房丹丹 吕春茂 孟宪军 张炜佳 邓晓雨
为研究榛子壳活性炭的制备工艺和活性炭表征，以农林果壳废弃物榛子壳作为原料，采用磷酸浸渍活化法制备活性炭。在单因素试验基础上，运用响应面法对活性炭制备工艺中磷酸质量分数、活化温度、活化时间、料液比等各影响因素进行优化。结果表明：在磷酸质量分数为４８．５％、活化温度为４９４℃、活化时间为１１７ｍｉｎ、料液比为１∶２条件下，活性炭的碘吸附值为１０２９ｍｇ·ｇ－１。采用扫描式电子显微镜（ＳＥｍ）、傅里叶红外光谱（ＦＴ－ｉＲ）、比表面积及孔径分布分析仪等方法对优化条件下制备的活性炭进行表征，活性炭的比表面积可达到１３６４．００ｍ２·ｇ－１，平均孔径为３．１７ｎｍ，总孔容为１．０８ｃｍ３·ｇ－１，表明榛子．．．
关键词：
榛子壳 活性炭 碘吸附值 表征
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
谢晓琼 吴祖建 代春华 谢苗 甘纯玑
用乙酐处理水溶性红曲黄色素,得到了憎水性红曲黄色素,其最大吸收波长为490 nm.由FTIR测定结果推测,在反应中可能产生酮与酸酐的缩合反应.反应后的红曲黄色素可以溶于多种较低极性的溶剂.在加热过程中,添加Al3+的色素溶液稳定性较差,添加Sn2+或Mg2+的色素溶液比较稳定,而添加Fe3+或Ca2+后,色素溶液光密度则略有上升.色素溶液光密度随光照或水浴加热时间延长而呈接近线性下降.
关键词：
红曲黄色素 憎水性 表征 稳定性
[期刊] 林业科学
[作者]
唐丽荣 黄彪 戴达松 欧文 李玉华 陈学榕
采用超声波辅助硫酸水解、高速离心取其上清层水溶胶的方法由微晶纤维素(MCC)制备纳米纤维素晶体(NCC),并采用场发射透射电子显微镜(FETEM)、场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备NCC的尺寸与形态、结构、组成和光谱性质进行分析。结果表明:FETEM和FEGE-SEM观察所制备纳米纤维素晶体形态相同,呈棒状,直径和长度主要分布在2～24nm和50～450nm;XRD图谱表明NCC仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为77.29%,晶粒尺寸为3～6nm;FTIR分析表明所制备的纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构。
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
胡耐根 刘洪波 何月德 杨丽 简志敏
采用银盐和经氢氟酸处理的高纯度晶体硅粉反应的方法在晶体硅表面沉积银,制备了Si/Ag复合材料,用XRD、TEM、HRTEM确定了这种复合材料的物相组成和结构,发现银是以晶体的形式沉积在晶体硅表面,绝大部分银晶体粒子的大小在30 nm以下,EDAX分析得出复合材料表面不同位置Si与Ag质量比有比较大的差别。首次提出了将这种Si/Ag复合材料用酚醛树脂或沥青树脂包覆,经裂解得到Si/Ag/无定性C复合核壳结构材料,作为锂离子负极材料的设想。
关键词：
硅/银复合材料 Si-H键 结构表征
[期刊] 西南农业学报
[作者]
覃宇 鞠守勇
【目的】探讨鱼鳞多肽亚铁螯合物的制备方法,为鱼鳞废弃物的利用提供新的途径和理论基础。【方法】以草鱼鱼鳞多肽为原料,氯化亚铁为铁源,通过优化螯合条件得到鱼鳞多肽亚铁螯合物;采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、电镜扫描、X-射线粉末衍射分析技术对鱼鳞多肽和多肽亚铁螯合物的结构进行表征。【结果】选择抗坏血酸为抗氧化剂,抗氧化剂与氯化亚铁的质量比为0.15∶1,多肽与氯化亚铁质量比为2∶1,pH 5,反应时间40 min,反应温度30℃的条件下,亚铁螯合率为83.4%;红外光谱特征区-NH_2的吸收峰从3301.42 cm~(-1)移动至3362.61 cm~(-1)处,发生明显的位移;元素分析结果表明螯合物中含铁量为10.6%,N、C、H含量显著降低;扫描电镜观察到螯合后颗粒由圆球空心结构变为致密晶粒;X衍射图谱表明螯合物结晶度大幅提高。【结论】以草鱼鱼鳞和氯化亚铁为原料,按照上述条件得到的多肽亚铁螯合物产率高,亚铁离子与多肽配位明显。
关键词：
鱼鳞多肽 亚铁螯合物 制备 结构表征
[期刊] 中国林业科学研究院
[作者]
李能
重组竹是我国竹产业发展中的主要工业化产品之一,随着我国开展大规模的美丽中国以及生态文明建设,户外用重组竹已经成为最具发展潜力的优势领域之一。开展户外重组竹制造和应用技术的研究,对拓展重组竹应用范围、推动竹产业向高效和高附加值方向发展都具有重要理论意义及实用价值。重组竹户外应用时,太阳光、水分、氧气等环境因子加速了材料的老化,严重影响了重组竹物理、化学性能,限制了重组竹利用范围,缩短了重组竹使用寿命。针对重组竹户外应用时的缺陷,本文开展了户外重组竹的最适合密度和最佳热处理工艺选择研究,并结合已有的户外重组竹
关键词：
重组竹 耐光老化 有机紫外吸收剂 热处理
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